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| CAS号 [95-83-0] 生产工艺 4-氯-1,2-苯二胺 |
CAS号 [95-83-0] 生产工艺 4-氯-1,2-苯二胺 CAS名: 1,2-Benzenenamine, 4-chloro-, 用途： C.I. 分散黄58。C.I. 还原棕22. C.I. 溶剂黄164。
生产工艺文献： PB 73377, 2140-1. Chlororthamin. 生产工艺。未抄录。
PB 74120, 342-5. Fabrikationsvorschrift fuer Chlorothamin. (Hoechst) 1938年11月3日。抄录如下。
反应式： 本人有加注。工艺编写者：Dr Ma/Hoe.
I. Einsatz: 投料量: 略。因为已在操作步骤中。
II. Ausbeute: 116 kg = 50% vom Einsatz = 70% der Theorie (Laborausbeute: 70% d.Th). 收得率：
Geaendert: Betriebsgebnis 1934 1935 1936 1937 历年生产数据：
% vom Einsatz 52.4 58.1 56.6
% der Theorie 64 70 68.5 III. Kapazitaet: 3 Ansatze woechentlich = 348 kg. Bedarf: 2.5 jato. Belegt: 8 Wochen. 生产能力：
IV. Verfahren: 操作步骤：
1630 kg Schwefelnatriumloesung 24%ig = 390 kg 100%ig werden in dem 7 cbm Eisenkessel mit 3100 kg Wasser verduennt und auf 700 geheizt. Dann werden bei 70-800 in 2-3 Stunden 400 kg p-Chlofnitranilin 50%ig = 200 kg 100% eingetragen. Die Reduktion setzt ein und wird durch einstundiges Nachruehren bei 70-800vollendet. Danach wird auf 30-400 abgekuehlt, wobei das Produkt anfaengt auszukristallisieren, Betriebsprobe 2a. Zur vollstaendigen Ausfaellung der Rohbase werden 980 kg Kochsalz zugegeben und ueber Nacht bei +100 geruehrt, Betribsprobe 2b. Die ausgeschiedene Rohbase wird auf der gemauerten 3 qm Nutsche abfiltriert und mit ca. 600 kg gesaettigter Kochsalzloesung neutral gewaschen. Dauer 10 Stunden. Die Filtratw werden zur Vernichtung von Na2S mit Bisulfit und Schwefelsaeure bei 500 verruehrt. Zur Reinigung von oeligen Bestandteilen wird die Rohbase bei 80-900 unter Zugabe von 12 kg Klaerkohle in einem 7 cbm Eisenkessel aus 1350 kg Wasser umgeloest, durch die Klaerpresse 800 x 800 Holz, in das Aussalzge-
-faess 7 cbm ausgemauert filtriert, und bei 300 mit 450 kg Kochsalz ausgesalzen, Betriebsprobe 2c.. Uber Nacht bei +100 ruehrt, filtrieren, Kessel mit filtrate nachgespuelen und zuletzt mit ca. 100 kg geaettiger Kochsalzloesung.
Da die mit ca. 55% Reingehalt anfallende Ware, auch in feuchten Zustand verarbeitet werden kann, ist jetzt ein Trocken nicht mehr erforderlich.
Die Ausbeute ist unter Zurechnung eines nochmaligen Auszugs des Klaerrueckstandes (am Schluss jeder Fabrikationsserie) stetz gleichmaessig.
Die Reinheit wird nicht besonders geprueft, sie ist in erster Linie von der Reiheit des Ausgangsmaterials, das der richtgen Smp. 1140 haben muss, abhaengig. Das Produkt ist nicht lagerbestaendig.
V. Apparatur: 设备：略。
VI. Eigenschaften: Weisse bis schwach gelbe Blaettchen mit ca. 75% Reingehalt (Rest Kochsalz) Schmelzpunkt: 72-30. Schmelzpunkt des reinen Produktes: 760. 物化性质：
VII. Chemische und techische Aufgaben: 化学与工艺数据：略。
VIII. Verwendung: 用途: 略。
IX. Betriebsproben: 生产控制: 略。
加注： 本资料未见有BIOS和FIAT英文译文。供德文学习参考。有需要可看原件。
陈忠源 2016年7月26日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
