CAS号 [95-83-0] 生产工艺     4-氯-1,2-苯二胺

CAS名:  1,2-Benzenenamine, 4-chloro-, 用途： C.I. 分散黄58。C.I. 还原棕22. C.I. 溶剂黄164。

生产工艺文献：

PB 73377, 2140-1.  Chlororthamin.   生产工艺。未抄录。

PB 74120, 342-5. Fabrikationsvorschrift fuer Chlorothamin.  (Hoechst)  1938年11月3日。抄录如下。

反应式：  本人有加注。工艺编写者：Dr Ma/Hoe.
 

I.  Einsatz:  投料量:  略。因为已在操作步骤中。

II.  Ausbeute:  116 kg = 50% vom Einsatz = 70% der Theorie (Laborausbeute: 70% d.Th). 收得率：

Geaendert:  Betriebsgebnis   1934   1935   1936   1937   历年生产数据：

            % vom Einsatz    52.4   58.1    56.6

            % der Theorie    64     70     68.5

III.  Kapazitaet:  3 Ansatze woechentlich = 348 kg. Bedarf: 2.5 jato. Belegt: 8 Wochen. 生产能力：

IV.  Verfahren:  操作步骤：

1630 kg Schwefelnatriumloesung 24%ig = 390 kg 100%ig werden in dem 7 cbm Eisenkessel mit 3100 kg Wasser verduennt und auf 70⁰ geheizt. Dann werden bei 70-80⁰ in 2-3 Stunden 400 kg p-Chlofnitranilin 50%ig = 200 kg 100% eingetragen. Die Reduktion setzt ein und wird durch einstundiges Nachruehren bei 70-80⁰vollendet. Danach wird auf 30-40⁰ abgekuehlt, wobei das Produkt anfaengt auszukristallisieren, Betriebsprobe 2a. Zur vollstaendigen Ausfaellung der Rohbase werden 980 kg Kochsalz zugegeben und ueber Nacht bei +10⁰ geruehrt, Betribsprobe 2b. Die ausgeschiedene Rohbase wird auf der gemauerten 3 qm Nutsche abfiltriert und mit ca. 600 kg gesaettigter Kochsalzloesung neutral gewaschen. Dauer 10 Stunden. Die Filtratw werden zur Vernichtung von Na₂S mit Bisulfit und Schwefelsaeure bei 50⁰ verruehrt.

Zur Reinigung von oeligen Bestandteilen wird die Rohbase bei 80-90⁰ unter Zugabe von 12 kg Klaerkohle in einem 7 cbm Eisenkessel aus 1350 kg Wasser umgeloest, durch die Klaerpresse 800 x 800 Holz, in das Aussalzge-

-faess 7 cbm ausgemauert filtriert, und bei 30⁰ mit 450 kg Kochsalz ausgesalzen, Betriebsprobe 2c.. Uber Nacht bei +10⁰ ruehrt, filtrieren, Kessel mit filtrate nachgespuelen und zuletzt mit ca. 100 kg geaettiger Kochsalzloesung.

Da die mit ca. 55% Reingehalt anfallende Ware, auch in feuchten Zustand verarbeitet werden kann, ist jetzt ein Trocken nicht mehr erforderlich.

Die Ausbeute ist unter Zurechnung eines nochmaligen Auszugs des Klaerrueckstandes (am Schluss jeder Fabrikationsserie) stetz gleichmaessig.

Die Reinheit wird nicht besonders geprueft, sie ist in erster Linie von der Reiheit des Ausgangsmaterials, das der richtgen Smp. 114⁰ haben muss, abhaengig. Das Produkt ist nicht lagerbestaendig.

V.  Apparatur:  设备：略。

VI.  Eigenschaften:  Weisse bis schwach gelbe Blaettchen mit ca. 75% Reingehalt (Rest Kochsalz)

     Schmelzpunkt: 72-3⁰.  Schmelzpunkt des reinen Produktes: 76⁰.   物化性质：

VII.  Chemische und techische Aufgaben:  化学与工艺数据：略。

VIII.  Verwendung:  用途: 略。

IX.  Betriebsproben:  生产控制: 略。

加注： 本资料未见有BIOS和FIAT英文译文。供德文学习参考。有需要可看原件。

陈忠源   2016年7月26日              于  无锡   明辉国际。