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| CAS号[3044-04-0] 生产工艺 4-氨基-1,9-蒽并嘧啶 |
CAS号[3044-04-0] 生产工艺 4-氨基-1,9-蒽并嘧啶
CAS名: 7H-Benzo[e]perimidin-7-one, 6-amino- 用途; C.I.
还原黄29.
生产工艺文献：
BIOS 987, 88, (=胶卷PB 75860) 本文是德文，未说明有原件。抄录如下。
反应式： 本人有加注。
Abschrift
Alizarin-Abteilung Dr. Rohl / Re. Lu. Den 24 Oktober 1838
Vorlaeurfige Fabrikationsvorschrift zur Herstellung
von 4-Amino-1:9-anthrapyrimidin
I.
4-Amino-1:9-anthrapyrimidin, roh
这是环合反应。
0.5 kg. 1:4-Diaminoanthrachinon.sublimiert
1.0 kg. Ammoniak 30%
1.0 kg. Wasserige 30%ige
Formaldehydloesung und
0.375 kg. Ludigol （间硝基苯磺酸钠）
werden
in eisernen Autoklaven 15 Stunden auf 88 / 920 eritzt (Druck ca 2
atue). Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und
getrocknet.
Ausbeute: Mittel aus 5 Technikumsansaetzen von je 0.5
kg. 510 kg. Rohprodukt.
11. 4-Amino-1:9-anthrpyrimidin, rein 这是精制。11. 错了，应是罗马字 II. 原件是II.
0.55 kg. Rohprodukt werden in
5.0 kg. Achwefelsaeure 96% geloest. Durch
Eintropfen von
2.5 kg. Wasser.
wird das Sulfat abgeschieden, Temperatur beim
Eintropfen des Wasser bis 1000. Nach dem Erkalten wird das in
langsam Nadeln kristalliserte Sulfat Abgesaugt (saugt sehr gut) und mit etwa.
2.0 kg. Schwefelsaeure von 58% gewaschen. Das
Sulfat wird mit heissem Wasser angerieben, durch Zugabe von Ammoniak zerlegt,
abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet.
Ausbeute:
Mittel aus 5 Versuchen von je ca. 0.51 kg.
420 kg. 4-Amino-1:9-anthrapyrimidin,
rein = 84% des angewandten 1:4-diaminoanthrachinons = 81% der Theorie.
PB 70063, 425-426. 德文原件，经核对无误。 不再抄录。
日文摘译文。 细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P.
733. 抄录如下。
1,4-シ“アミノアントラキノン昇华品500
g, 30% NH3 1 kg, 30% HCHO 1 kg, ニトロヘ“ンセ“ン-m-スルホネト375 gを88-920(约2气压)に15 h 加热の後冷して滤洗，亁燥する。粗製品510
g.
粗製550 g を96% 硫酸 5 kgに溶解し水2.5 kgを滴下すれは“1000に上り硫酸盐か“析出する。冷して滤過し58% 硫酸2 kg
て“洗い，温水に出してアンモニアて“分解し滤洗，亁燥する。精製品420 g。收率81%对シ“アミノアントラキノン。
上海染料生产工艺汇编 1976年。 P. 382. 请见原书。
加注：
1.
BIOS也有一手资料，它是抄自PB报告，但未说资料来源，为什么？有时有抄错。
陈忠源 2016年8月11日 于 无锡 明辉国际。 文章作者：陈忠源 |
