CAS号[3044-04-0] 生产工艺  4-氨基-1,9-蒽并嘧啶

CAS名:  7H-Benzo[e]perimidin-7-one, 6-amino- 用途;  C.I. 还原黄29.

生产工艺文献：

BIOS 987, 88, (=胶卷PB 75860) 本文是德文，未说明有原件。抄录如下。

反应式： 本人有加注。

       Abschrift

Alizarin-Abteilung    Dr. Rohl / Re.   Lu. Den 24 Oktober 1838

Vorlaeurfige   Fabrikationsvorschrift zur Herstellung von 4-Amino-1:9-anthrapyrimidin

I.  4-Amino-1:9-anthrapyrimidin, roh   这是环合反应。

   0.5 kg. 1:4-Diaminoanthrachinon.sublimiert

   1.0 kg. Ammoniak 30%

   1.0 kg. Wasserige 30%ige Formaldehydloesung  und

   0.375 kg. Ludigol （间硝基苯磺酸钠）

   werden in eisernen Autoklaven 15 Stunden auf 88 / 92⁰ eritzt (Druck ca 2 atue). Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet.

Ausbeute:  Mittel aus 5 Technikumsansaetzen von je 0.5 kg.   510 kg. Rohprodukt.

11.  4-Amino-1:9-anthrpyrimidin, rein  这是精制。11. 错了，应是罗马字 II. 原件是II.

0.55 kg. Rohprodukt werden in

5.0 kg. Achwefelsaeure 96% geloest. Durch Eintropfen von

2.5 kg. Wasser.

wird das Sulfat abgeschieden, Temperatur beim Eintropfen des Wasser bis 100⁰. Nach dem Erkalten wird das in langsam Nadeln kristalliserte Sulfat Abgesaugt (saugt sehr gut) und mit etwa.

2.0 kg. Schwefelsaeure von 58% gewaschen. Das Sulfat wird mit heissem Wasser angerieben, durch Zugabe von Ammoniak zerlegt, abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet.

Ausbeute:

Mittel aus 5 Versuchen von je ca. 0.51 kg.

420 kg. 4-Amino-1:9-anthrapyrimidin, rein = 84% des angewandten 1:4-diaminoanthrachinons = 81% der Theorie.

PB 70063, 425-426. 德文原件，经核对无误。  不再抄录。

日文摘译文。 细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 733. 抄录如下。

   1,4-シ^“アミノアントラキノン昇华品500 g, 30% NH₃ 1 kg, 30% HCHO 1 kg, ニトロヘ^“ンセ^“ン-m-スルホネト375 gを88-92⁰(约2气压)に15 h 加热の後冷して滤洗，亁燥する。粗製品510 g.

   粗製550 g を96% 硫酸 5 kgに溶解し水2.5 kgを滴下すれは^“100⁰に上り硫酸盐か^“析出する。冷して滤過し58% 硫酸2 kg

て^“洗い，温水に出してアンモニアて^“分解し滤洗，亁燥する。精製品420 g。收率81%对シ^“アミノアントラキノン。

上海染料生产工艺汇编    1976年。 P. 382.   请见原书。

加注：

    1.  BIOS也有一手资料，它是抄自PB报告，但未说资料来源，为什么？有时有抄错。
    2.  应该看原件，因为PB报告保存有资料正本和副本，所以英国和美国都会有。 

陈忠源  2016年8月11日        于 无锡   明辉国际。