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CAS号[85-54-1] 生产工艺 3’-硝基-4’-氯苯甲酰基苯甲酸

CAS号[85-54-1] 生产工艺  3’-硝基-4’-氯苯甲酰基苯甲酸

CAS名:  Benzoic acid, 2-(4-chloro-3-nitrobenzoyl)-

生产工艺文献：

BIOS 987, 13. (= 胶卷 PB 75860)。3’-Nitro-4’-chlorobenzoylbenzoic acid.  英国人译自德文，但未注明来源。抄录如下。

反应式:  本人有加注。对应PB报告未找到。

 600 kg. 4’-chlorobenzoylbenzoic acid are dissolved in 2,400 kg. of 2.5% oleum and nitrated with 288 kg. of mixed acid (a special mixture of 48% H2SO4 and 52% HNO3).

   The mixed acid is run in during 4 hours at a temperature of 200C.  470 kg. of water are then added. The temperature rises and the mixture is allowed to cool down and filtered. Washed with 580Be’ H2SO4 and finally with water.

   Yield = 660 kg. = 94% of theory.

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 553. 请见原书。

中文译文。 张澍声  《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 649. 请见原书。

FIAT 1313,II, (= 胶卷 PB 85172)  Nitro CBB (Nitro Chloro Benzoyl Benzoic Acid ).  美国人译自德文，未注明来源。抄录如下。

   A mixture of 1070 kilograms of sulfuric acid (96%) and 1010 kilograms of oleum (24%) is made in a 3200-liter agitated, jacketed, steel nitrator.

   520 kilograms of CBB are added at 15-200 and then, with brine cooling, 250 kilograms of Belgian acid (52% nitric acid, 48% sulfuric acid) are added in 3-4 hours. Following this, 408 liters of water are run in slowly, upon the addition of which the temperature rises to 800 and is then immediately cooled down to 250. The nitration mass is then filtered off on a porous stone filter nutsch and washed with three portions of 1200 kilograms each of sulfuric acid (580Be’) at room temperature. The nutsch layer is then washed axid-free on the nutsch with hot water. The product is used as a paste.

Yield = 556 kilograms of nitro CBB (calc. as 100%) = 91% of theory from CBB used.  
Freezing point = 1970C.

PB 25627, 2471-2.  Fabrikationsvorschrift  Nitrochlorbenzsaeure. (Lu.)  1939年1月17日。缩微胶卷。抄录如下。

A.  Apparateverzeichnis:  3.2 cbm Ruehrdruckapparatur aus Eisen. 8 qm Ruehrnutsche, belegt mit Curocelsteinen.

B.  Fabrikationsvorschrift: 以下未按原格式抄录。

   In einem Gemisch von 1070 kg Schwefeksaeure 96% und 1010 kg Oleum 24% = 2080 kg Oleum 2.5% warden 520 kg Chlorbenzsaeure in 1 Stunde bei gew. Temperatur eingetragen, 3-4 Stunden bis zur vollkommen Loesung geruehrt und dann in 3-4 Stunden bei 15-200 (Solekuehlung) 250 kg Belg. Saeure (52% HNO3, 48% H2SO4) zugegeben; nach 15 Minuten soll die Nitrometerprobe keine Salpetersaeure mehr anzeigen (Probe ! ). Man laesst dann in 1 Stunde 408 l. Wasser zulaufen, wobei die Temperatur auf 800 steigen muss; die Schmelze kuehlt man dann in 8 Stunden auf 250, saugt auf der Nutsche die Kristalle ab, waescht mit 3500 kg Schwefelsaeure 580Be‘ in 3 Portionen nach und schlieslich mit heissem Wasser neutral. Die Nitrochlorbenzsaeure wird als neutrales Nutschgut zur Reduktion an die Anilinabteilung geliefert. Evtl. Trocknen muss bei 90-1000 vorgenommen werden.

   Ausbeute: 556 kg Nitrochlorbenzsaeure ber, 100% = 107% = 91% d. Th. F.P. 1970.

Betriebsproben:  1) Oleumanalyse: 2.5% SO3; 2) Nitrometerprobe der nitrierten Schmelze: soll nach 15 Minuten Nitrierdauer keine HNO3 mehr anzeigen; 3) das Filtrat soll 60-620Be‘ spindeln; 4) nach dem Auswaschen des Nutschgutes mit Saeure mussen die Kristalle vollstaendig weiss sein. Qualitative Pruefung des Ausgangsmaterials: F.P. 147-1500. Qualitative Pruefung des Endproduktes: F. P. 1970. Dauer einer Operation: 48 Stunden.Taegliche Leistung: 556 kg Nitrochlorbenzsaeure.

加注:  1. BIOS 译文原件未找到。2. FIAT 译文是摘译自1939年的PB 25627，请读者对比。

陈忠源   2016年8月15日           于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源