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CAS号 [3225-97-6] 生产工艺 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌

CAS号 [3225-97-6] 生产工艺 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1-amino-4-chloro-2-methyl- 用途: C.I. 酸性紫63. 酸性蓝47. C.I. 溶剂蓝13.

生产工艺文献:

BIOS 1484,31. (=胶卷 PB 86139). 4-Chloro-1-amino-2-methylanthraquinone.英国人译自德文。抄录如下。

反应式：本人有加注。参考文献: Beil.14,222. E1,478. E3,493.E4,497.
 

Plant: 1000l.enameled vessel.2000l.Venuleth.抄注：Venuleth 是德文，是指耙式干燥器。

Method:

100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone and 250 l. nitrobenzene are stirred at room temperature and 68 kg. sulphuryl chloride in 80 l. nitrobenzene added. The temperature is raised to 500C. and maintained until no more hydrochloric acid is evolved and after cooling to 300C.,50 kg. sodium carbonate in 150 l. Water added. This charged is blown to the Venuleth and dried. Yield = 116 kg.  

FIAT 1313,II, 224. (=胶卷 PB 85172) 1-Amino-2-methyl-4-chloroanthraquinone. 美国人译自德文。抄录如下。

To 520 l. nitrobenzene in an enamel kettle, add 100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone. Add slowly a mixture of 68 kg. sulfuryl chloride and 80 l. nitrobenzene. Heat to 500C until reaction is complete. Cool to 300C and carefully add a solution of 50 kg. sodium carbonate in 150 l. water to neutralize. Dry in a Venuleth. Yield 179 kg. crude =116 kg. salt free. 

日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 558.  译自FIAT 1313. 译文如下。

   1-アミノメチルアントラキノン100 kgとニトロヘ”ンセ”ン520 l.の混合にSO2Cl2 68 kg. + ニトロヘ”ンセ”ン80 l.を徐徐に加え500に反应か”完结するまて”つつ”け,300に冷しNa2CO3 50 kg. + 水150 l. を加えて中和し，Venulethて”亁燥する。 179 kg. = 116 kg. (salt free). 

中文译文。张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。P. 650. 译自FIAT 1313. 其译文抄录如下。

   在1000 L 搪瓷釜中加入520 L 硝基苯，再向其中加入100 kg 1-氨基-2-甲基蒽醌，在室温下搅拌。缓缓加入68 kg 磺酰氯和80 L 硝基苯的混合物，加热至500C, 保持至反应完成，即不再有氯化氢释出。冷却到300C,仔细加入 50 kg Na2CO3 在150 L 水中

的溶液进行中和。压滤，干燥。（抄注：原文无压滤，德文是指压入耙式干燥器内干燥）

    得到179 kg 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌粗品，相当于116 kg 不含盐的产品。

PB 82232, 894. Vorschrift zur Fabrikation von 1-Amin-2-methl-4-chloranthrachinon = Amethylchlorid. 

I. Arbeitsweise: 操作步骤：

   Im 1000 l. Emaillekessel (1) werden in 520 l. Nitrobenzol 100 kg. 1-Amino-2-methylanthrachinon eingetragen und langsam eine Mischung von 68 kg. Sulfuryl chlorid und 80 l. Nitrobenzol zugegeben. Man heizt auf 500 bis zur Beendigung der Reaktion. Bei 300 ruehrt man vorsichtig eine Loesung von 50 kg. Soda in 150 l. Wasser ein um die Schmelze zu neutrallisierten und drueckt in Venuleth (2).

   Ausbeute: 179 kg. Fabrikware salzhaltig 65%ig  = 116 kg. Fabrikware salzfrei.  抄注：179 x 0.65%=116.35.

II.  Apparatur:  设备：

1). 1000 l. Emaillekessel mit Emaillerueher und Thermometerrohr.

2). Ein Trockenvenuleth mit Kuehler und Vorlage.

加注：1. BIOS和 FIAT是译自德文。2. 日文译文和中文译文供参考。最好看原文。中文多了个压滤。

陈忠源   2016年9月29日      于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源