CAS号 [3225-97-6] 生产工艺 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1-amino-4-chloro-2-methyl- 用途: C.I. 酸性紫63. 酸性蓝47. C.I. 溶剂蓝13.

生产工艺文献:

BIOS 1484,31. (=胶卷 PB 86139). 4-Chloro-1-amino-2-methylanthraquinone.英国人译自德文。抄录如下。

反应式：本人有加注。参考文献: Beil.14,222. E¹,478. E³,493.E⁴,497.
 

Plant: 1000l.enameled vessel.2000l.Venuleth.抄注：Venuleth 是德文，是指耙式干燥器。

Method:

100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone and 250 l. nitrobenzene are stirred at room temperature and 68 kg. sulphuryl chloride in 80 l. nitrobenzene added. The temperature is raised to 50⁰C. and maintained until no more hydrochloric acid is evolved and after cooling to 30⁰C.,50 kg. sodium carbonate in 150 l. Water added. This charged is blown to the Venuleth and dried. Yield = 116 kg.  

FIAT 1313,II, 224. (=胶卷 PB 85172) 1-Amino-2-methyl-4-chloroanthraquinone. 美国人译自德文。抄录如下。

To 520 l. nitrobenzene in an enamel kettle, add 100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone. Add slowly a mixture of 68 kg. sulfuryl chloride and 80 l. nitrobenzene. Heat to 50⁰C until reaction is complete. Cool to 30⁰C and carefully add a solution of 50 kg. sodium carbonate in 150 l. water to neutralize. Dry in a Venuleth. Yield 179 kg. crude =116 kg. salt free. 

日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 558.  译自FIAT 1313. 译文如下。

   1-アミノメチルアントラキノン100 kgとニトロヘ^”ンセ^”ン520 l.の混合にSO₂Cl₂ 68 kg. + ニトロヘ^”ンセ”ン80 l.を徐徐に加え50⁰に反应か^”完结するまて^”つつ^”け,30⁰に冷しNa₂CO₃ 50 kg. + 水150 l. を加えて中和し，Venulethて^”亁燥する。 179 kg. = 116 kg. (salt free). 

中文译文。张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。P. 650. 译自FIAT 1313. 其译文抄录如下。

   在1000 L 搪瓷釜中加入520 L 硝基苯，再向其中加入100 kg 1-氨基-2-甲基蒽醌，在室温下搅拌。缓缓加入68 kg 磺酰氯和80 L 硝基苯的混合物，加热至50⁰C, 保持至反应完成，即不再有氯化氢释出。冷却到30⁰C,仔细加入 50 kg Na₂CO₃ 在150 L 水中

的溶液进行中和。压滤，干燥。（抄注：原文无压滤，德文是指压入耙式干燥器内干燥）

    得到179 kg 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌粗品，相当于116 kg 不含盐的产品。

PB 82232, 894. Vorschrift zur Fabrikation von 1-Amin-2-methl-4-chloranthrachinon = Amethylchlorid. 

I. Arbeitsweise: 操作步骤：

   Im 1000 l. Emaillekessel (1) werden in 520 l. Nitrobenzol 100 kg. 1-Amino-2-methylanthrachinon eingetragen und langsam eine Mischung von 68 kg. Sulfuryl chlorid und 80 l. Nitrobenzol zugegeben. Man heizt auf 50⁰ bis zur Beendigung der Reaktion. Bei 30⁰ ruehrt man vorsichtig eine Loesung von 50 kg. Soda in 150 l. Wasser ein um die Schmelze zu neutrallisierten und drueckt in Venuleth (2).

   Ausbeute: 179 kg. Fabrikware salzhaltig 65%ig  = 116 kg. Fabrikware salzfrei.  抄注：179 x 0.65%=116.35.

II.  Apparatur:  设备：

1). 1000 l. Emaillekessel mit Emaillerueher und Thermometerrohr.

2). Ein Trockenvenuleth mit Kuehler und Vorlage.

加注：1. BIOS和 FIAT是译自德文。2. 日文译文和中文译文供参考。最好看原文。中文多了个压滤。

陈忠源   2016年9月29日      于 无锡   明辉国际。