[打印本页][打印选项]
CAS号 [6370-28-1] 生产工艺 4,4’-二(N-甲氨基)-3,3’-二甲基二苯甲烷

CAS号 [6370-28-1] 生产工艺 4,4’-二(N-甲氨基)-3,3’-二甲基二苯甲烷

CAS名: Benzenamine, 4,4’-methylenebis[N,3-dimethyl-, 用途: C.I. 碱性黄3 等。

生产工艺文献:

PB 25602, 833-4. Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 3024-0 Tolan = 3,3‘-Dimethyl-4,4‘-monomethyl-diamido- -diphenylmethan. Vertraulich. 1937年12月3日。抄录如下。 

反应式: 本人有加注。本生产工艺，未见BIOS和 FIAT 有译文。


Apparatur: (lu. 29)  设备:

1000 A/B 2 Ruehrkessel, Flusseisen verbleit mit Heiz und Kuehlbad, Balkenruehrer  n= 32, Motor 2.8 kw   6 m3

1001 1 Nutsche Flusseisen verbleit 8 m2

1003 1 Druckfass, Eisen homogen verbleit 9 m3

Ausgangsmaterialien: methyl-o-toluidin M.G. 121. Waschersaeure  380    

Formaldehyd  30%. Natronlauge  34.5%

Arbeitsweise: 操作步骤:

In 1000 A oder B werden nacheinder eingefuellt,1400 kg. Methyl-o-toluidin aus Trommel.Abstich 55 cm

3150 Ltr. Waser Abstich 163 cm und 115.4 kg. Waschersaeure 380 Abstich 165. Dann laufen 578 kg. Formaldehyd 30% zu. 
Die Kondensation beginnt sofort unter Temperaturansieg. Guenstig sind winterliche Verhaltnisse. Ist z.B. die Anfangstemperatur 160,so steigt die Innertemperatur innerhalb 2 Stunden auf 370,wo sie ueber 1 Stunde stehen bleibt. Die oelige Suspersion gerinnt hierbei. Dann stezt die Bildung von sich Klebrig anfuehlenden Kuegelchen ein. Gleichzeitig beginnt ein neuer sich ueber etwa 3 Stunden erstrockender Temperaturansteig um etwa 60 auf 430. Das Badtemperatur folgt langsam nach, 4.8 aus (normal 3). Die Badtemperatur folgt langsam nach. Schliesslich sind die kleinen Kugeln hart geworden, Nunmehr erst wird mit den Heizbad innerhalb 2 Stunden auf 300 geheizt und 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Es ist wesentlich, dass waehrend der klebrigen Phase die Reaktion weder durch Heizung beschleunigt, noch durch Kuehlung gebremst wird, da sich sonst leicht groessere Aggreguete bilden von Linsen – bis Bohnen – groesse, die innen nicht ausreagieren, viel Saeure einschliesser und einen schlechten E. P. Aufweisen. Man kuehlt nun auf 250, nutscht auf 1001 ab, waescht mit viel Wasser vollstaendig saeurefrei (Lackmuspapier) saugt trocken und trocknet im Schildeschrank auf Aluminiumblechen bei maximal 700.

Die Mutterlauge misst 0.50Be‘, 100 ccm davon verbrauchen 5-9 ccm n/1 Nitrit bezw. 5-8 ccm n/1 Natronlauge.

Partie wird schlechten E. P. (s. nachstehend ) koennen wie folgt verbessert werden.

Die Partie wird in 1000 A/B mit dem gleichen Gewicht Wasser bei 80-850 geschmolzen und mit Natronlauge 34.5% neutralisiert. Dann wird der Apparat unter Ruehren und Aussenkuehlung noch mit kalten Wasser ausgefuellt. Das Tolan faellt dabei wieder in ferner Form aus.

Ausbeute:  Pro Partie 1385 kg. Tolan, gewichtmaessig bestimmt.

Theoretische Ausbeute: 105% bezogen auf Methyl-o-toluidin. Betriebsausbeute: 99% = 94% d.Th.

Qualitaet:  E.P.81-50

陈忠源   2016年9月30日    于 无锡   明辉国际。




文章作者：陈忠源