[会员中心]    [设为主页][加入收藏][发布文章]  [中文繁體]
 [选项]
首页书评CAS和EC编号合成工艺函授问答会员登录
    文 库 搜 索
[选项]
    推 荐 文 章       More...
  没有找到相关数据
    阅 读 排 行
CAS号[115-17-3] 生产工艺 - 三溴乙醛 CAS号[115-17-3] 生产工艺 - 三..
CAS号[115-17-3] 生产工艺 - ..
C.I. 溶剂红8合成工艺 C.I. 溶剂红8合成工艺
C.I. 溶剂红8 (C.I. 12715)= ..
CAS号[109-95-5]合成工艺 - 亚硝酸乙酯 CAS号[109-95-5]合成工艺 - 亚硝..
资料I:(日)有机化合物辞典..
CAS号[82-44-0]生产工艺(增补) - 1-氯蒽醌 CAS号[82-44-0]生产工艺(增补) - ..
非汞法合成1-卤, 1,5- / 1,8-..
CAS号[76716-29-5] 1-氨基-2-乙酰基-4-溴蒽醌 CAS号[76716-29-5] 1-氨基-2-乙..
CAS号[76716-29-5] 1-氨基-2-..
C.I. 酸性蓝93 (C.I. 42780) 生产工艺     CAS号 [28983-56-4] C.I. 酸性蓝93 (C.I. 42780) 生..
C.I. 酸性蓝93 (C.I. 42780) ..
C.I.分散紫26;31=C.I.溶剂紫59 (C.I. 62025)生产工艺    CAS号[6408-72-6] C.I.分散紫26;31=C.I.溶剂紫59 (..
C.I.分散紫26;31=C.I.溶剂紫5..
CAS号[88-51-7]生产工艺(增补) - 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸(2B酸) CAS号[88-51-7]生产工艺(增补) - ..
CAS号[88-51-7]生产工艺(增补)..
  文 章 信 息
    CAS号 [6370-28-1] 生产工艺 4,4’-二(N-甲氨基)-3,3’-二甲基二苯甲烷
[点击留言][评论][收藏]
[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

CAS [6370-28-1] 生产工艺 4,4’-(N-甲氨基)-3,3’-二甲基二苯甲烷

CAS: Benzenamine, 4,4’-methylenebis[N,3-dimethyl-, 用途: C.I. 碱性黄3 等。

生产工艺文献:

PB 25602, 833-4. Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 3024-0 Tolan = 3,3‘-Dimethyl-4,4‘-monomethyl-diamido- -diphenylmethan. Vertraulich. 1937123日。抄录如下。 

反应式: 本人有加注。本生产工艺,未见BIOS和 FIAT 有译文。


Apparatur: (lu. 29)  设备:

1000 A/B 2 Ruehrkessel, Flusseisen verbleit mit Heiz und Kuehlbad, Balkenruehrer  n= 32, Motor 2.8 kw   6 m3

1001 1 Nutsche Flusseisen verbleit 8 m2

1003 1 Druckfass, Eisen homogen verbleit 9 m3

Ausgangsmaterialien: methyl-o-toluidin M.G. 121. Waschersaeure  380    

Formaldehyd  30%. Natronlauge  34.5%

Arbeitsweise: 操作步骤:

In 1000 A oder B werden nacheinder eingefuellt,1400 kg. Methyl-o-toluidin aus Trommel.Abstich 55 cm

3150 Ltr. Waser Abstich 163 cm und 115.4 kg. Waschersaeure 380 Abstich 165. Dann laufen 578 kg. Formaldehyd 30% zu. 
Die Kondensation beginnt sofort unter Temperaturansieg. Guenstig sind winterliche Verhaltnisse. Ist z.B. die Anfangstemperatur 160,so steigt die Innertemperatur innerhalb 2 Stunden auf 370,wo sie ueber 1 Stunde stehen bleibt. Die oelige Suspersion gerinnt hierbei. Dann stezt die Bildung von sich Klebrig anfuehlenden Kuegelchen ein. Gleichzeitig beginnt ein neuer sich ueber etwa 3 Stunden erstrockender Temperaturansteig um etwa 60 auf 430. Das Badtemperatur folgt langsam nach, 4.8 aus (normal 3). Die Badtemperatur folgt langsam nach. Schliesslich sind die kleinen Kugeln hart geworden, Nunmehr erst wird mit den Heizbad innerhalb 2 Stunden auf 300 geheizt und 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Es ist wesentlich, dass waehrend der klebrigen Phase die Reaktion weder durch Heizung beschleunigt, noch durch Kuehlung gebremst wird, da sich sonst leicht groessere Aggreguete bilden von Linsen – bis Bohnen – groesse, die innen nicht ausreagieren, viel Saeure einschliesser und einen schlechten E. P. Aufweisen. Man kuehlt nun auf 250, nutscht auf 1001 ab, waescht mit viel Wasser vollstaendig saeurefrei (Lackmuspapier) saugt trocken und trocknet im Schildeschrank auf Aluminiumblechen bei maximal 700.

Die Mutterlauge misst 0.50Be‘, 100 ccm davon verbrauchen 5-9 ccm n/1 Nitrit bezw. 5-8 ccm n/1 Natronlauge.

Partie wird schlechten E. P. (s. nachstehend ) koennen wie folgt verbessert werden.

Die Partie wird in 1000 A/B mit dem gleichen Gewicht Wasser bei 80-850 geschmolzen und mit Natronlauge 34.5% neutralisiert. Dann wird der Apparat unter Ruehren und Aussenkuehlung noch mit kalten Wasser ausgefuellt. Das Tolan faellt dabei wieder in ferner Form aus.

Ausbeute:  Pro Partie 1385 kg. Tolan, gewichtmaessig bestimmt.

Theoretische Ausbeute: 105% bezogen auf Methyl-o-toluidin. Betriebsausbeute: 99% = 94% d.Th.

Qualitaet:  E.P.81-50

陈忠源   2016年9月30日    于 无锡   明辉国际。


文章标签:CAS号 [6370-28-1] 生产工艺 4,4’-二(N-甲氨基)-3,3’-二甲基二苯甲烷  
文章作者:陈忠源  整理日期:2016/9/30
[文章浏览:本日:1,本周:1,本月:1,总计:149][打印文章][发送文章]
相关文章
·CAS号 [98-36-2] 生产工艺 3-氨基-4-氯苯磺酸 2017/3/23
·CAS号 [98-47-5] 生产工艺 间硝基苯磺酸 2017/3/24
·CAS号 [88-91-5] 生产工艺 4-氯-3,5-二硝基苯磺酸 2017/3/27
·CAS号 [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸 2017/3/28
·CAS号 [89-02-1] 生产工艺 2,4-二硝基苯磺酸 2017/3/29
·CAS号 [88-45-9] 生产工艺 2,5-二氨基苯磺酸 2017/3/30
·CAS号:[24460-11-5] 生产工艺 2016/3/25
·CAS号; [82-21-3] 生产工艺 1,5-二苯氧基蒽醌 2016/4/18
·C.I. 颜料黄 101 (C.I. 48052) 生产工艺 CAS号: [2387-03-3] 2016/4/19
·CAS号: [92-00-2]生产工艺 间氯双羟乙基苯胺 2016/4/20
阅读说明
·本站大部分文章转载于网络,如有侵权请留言告知,本站即做删除处理。
·本站法律法规类文章转载自[中国政府网(www.org.cn)],相关法律法规如有修订,请浏览[中国政府网]网站。
·本站转载的文章,不为其有效性,实效性,安全性,可用性等做保证。
·如果有什么问题,或者意见建议,请联系[网站管理员]
陈忠源化学文库
本站使用网站系统         苏ICP备10009270号-1          版权所有:无锡明辉国际贸易有限公司