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CAS号 [82-27-9] 生产工艺 1-氯-2-氨基蒽醌

CAS号 [82-27-9] 生产工艺   1-氯-2-氨基蒽醌       

CAS名:  9,10-Anthracenedione, 2-amino-1-chloro-                     

用途:  C.I. 还原黄1；46.  C.I. 还原红40.  C.I. 颜料黄24.

生产工艺文献:

硫酰氯氯化法，研究报告。PB. 84192, 1636-40. 1917年10月20日。

    1-氯-2-氨基蒽醌或是它的苄基化合物，在铜粉作用下，可制得还原黄G. 合成1-氯-2-氨基蒽醌有两种方法，其中DE.158951，是用2-氨基蒽醌在硝基苯中，用硫酰氯氯化，再用醇或有机溶剂处理，本方法是用盐酸处理。方法如下。

   112份纯2-氨基蒽醌，在100C.与2650份硝基苯混合，在一小时内加入由150份硝基苯和75份硫酰氯的混合液，一时出现稠厚的浆状物和所变成的黄色物，其温度会上升到20 – 250C,，应避免剧烈的冷却，防止出现凝结物，于20 – 300C.再搅拌半小时，倒入2000份热水中，用水蒸汽蒸出硝基苯，过滤，水洗。

得125份，收率。96.7%。 熔点 226 – 70C.

1-氯-2-氨基蒽醌生产工艺规程

     硫酰氯氯化法。PB. 70063, 534-71. 1940年4月5日。

产品名称，学名，分子式和分子量： 

1-氯-2-氨基蒽醌。 C14H8ClNO2 = 257.5

化学过程：

2-氨基蒽醌在硝基苯中用硫酰氯氯化，生成的1-氯-2-氨基蒽醌盐酸盐，用碱分解，过滤。

反应式：加注：2-氨基蒽醌，CAS号[117-79-3]。 1-氯-2-氨基蒽醌，CAS号[82-27-9]。
 

理论每百公斤投得量： 150 (100%) + 91 à 173 + 25 + 45

          100 +  61  à  115

实际每百公斤投得量：150 (100%)  +  120  à  150 (100%)

          100 +  80  à  100    收率：  87%

生产周期及生产能力：  16 小时。日产一批，100% 计  150 公斤。

设备：

1.  1.5立方米反应釜，32转/分。2.  250 升混合釜 3.  4立方米蒸馏釜

4.  3台吸滤器 5.  7立方米分离器。6. 1000号耙式干燥器

7.  750号耙式干燥器

操作步骤：

在搪瓷反应釜内加入1000公斤硝基苯 (无水) ，150公斤2-氨基蒽醌 (氯蒽醌氨化产品)，搅拌下冷到 10 -150C., 在8-10小时内加入由混合锅混合好的200公斤无水硝基苯和120公斤硫酰氯混合液，加料温度不要超过200C.，加毕，在200C.搅拌一小时，在一小时内升温到250C.，再在一小时内升温到300C.，在300C. 保温2小时，最后冷到15-200C.，取样。合格后，放入预先加有1.2立方米水和130公斤400Be的碱的蒸馏釜内，搅拌半小时，加入55-70公斤碳酸钠，对亮黄试纸呈明显碱性，加热，随时测碱性，不足时，可补加碱，蒸馏一小时后，冷到20-230C，一般冷到20-250C.需8小时，冷却期间，必须间断的搅拌2-3分钟，压入吸滤器内吸滤，滤饼用100公斤硝基苯洗，用温水洗到对亮黄呈中性。

将一批半滤饼，用750号干燥器干燥。馏出液，分离，硝基苯层加碳酸钠后，用1000号干燥器蒸馏回收硝基苯。

得量： 得100% 1-氯-2-氨基蒽醌 150公斤， 收率。87%

操作要点及不正常原因：

1. 氯蒽醌氨化法2-氨基蒽醌，应用升华的，磨细，100号筛过筛，残留不大于1%。

2. 硝基苯必须无水，

3. 冷却要慢。

生产过程中取样，测定。

显微镜下，无2-氨基蒽醌红色物，如有，过滤，滤液加等量的0.5%丙基-靛蓝硝基苯液处理，如出现绿色，表明硫酰氯已用尽，需补加，如出现黄色，表明硫酰氯有过量，可再搅拌数小时。

硝基苯用硫酰氯的测定：

试管中加10毫升硝基苯，加5滴硫酰氯，半分钟仍清晰，表明无水，浑浊，表明有水。当有少量苯胺（低于0.5%）也会浑浊，但后者是一种结晶性浑浊，放置后会消失。

1-氯-2-氨基蒽醌的测定：

成品含量应不低于90%，氯含量为13.4-13.9% （理论为13.7%）熔点为225-2320C。

1-氯-2-氨基蒽醌中，除有少量无机盐，会有4-5%的二氯氨基蒽醌 （可用硫醇测定），方法如下。

2立升三口并，加500克水，500克乙醇，100克无水硫化碱，12克硫黄粉，50克经60号筛过筛的

1-氯-2-氨基蒽醌，加热回流，硫化碱溶后，开搅拌，煮沸5小时，蒸出500毫升乙醇，放置过夜，冷却，

过滤，用5%的盐水洗到滤液微现紫色。

滤饼于4立升水中，加10克无水硫化碱，煮沸15分钟，趁热过滤，用1立升热水洗到氯液无色，滤饼再加5克硫化碱，水2立升，煮沸5分钟，再趁热过滤，热水洗。 全部滤液，于50-600C.，用500毫升亚硫酸氢钠处理，放置2小时，过滤，冷水洗。干燥。 纯1-氯-2-氨基蒽醌，按上法，转化率是90%。 

所以，1-氯-2-氨基蒽醌 % =  硫醇重量（克） x 20 / 9

专利号：DE. 158951.

FIAT 1313. II. 35-6. (=胶卷PB 85172)  1-Chloro-2-aminoanthraquinone  美国人摘译自德文。请见原书。

生产工艺原文：略。

参考文献：硫酰氯氯化法。

DE. 363930. US. 1986798. SU. 436918.

2-氨基蒽醌，乙酰化，氯气氯化，水解合成1-氯-2-氨基蒽醌。DE. 199758.

陈忠源  2016年10月12日     于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源