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CAS号 [52411-34-4] 合成工艺 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷

CAS号 [52411-34-4] 合成工艺  1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷

CAS:  Benzenamine, 2,2’-[1,2-ethanediylbis(oxy)]bis  = Ethane, 1,2-bis(2-aminophenoxy)-

发明者:  Wagner. 用途:  C.I. 颜料黄180及其它有机合成物。

合成路线:  反应式:
  

参考文献:

CAS号[51661-19-9]: Benzene,1,1‘[1,2-ethanediylbis(oxy)]bis[2-nitro-  =Ethane, 1,2-bis(2-nitrophenoxy)-

Beil. 13, 360.  Syst. No. 1829-30.   产品合成路线及产品物性。

Aethylenglykol-bis-[2-amino-phenylaether]  C14H16O2N2 [H2NC6H4OCH2-]2

B. Beim Behandeln von Aethylenglykol-bis-[2-nitro-phenylaether] [Bd. VI. S. 219] mit Zinn und Salzsaeure (Wagner. J. pr. [2] 27. 201). – Taefelchen oder Blaettchen. F: 1280. Unloeslich in kaltem Wasser, etwas loeslich in heissem, leicht in Alkohol, Aether, Chloroform und Benzol. Loeslich in konz. Schwefelsaeure mit blauschwarzer Farbe.  Gibt mit Eisenchlorid eine sepiabraune Faerbung – C14H16O2N2 + 2 HCl + 2 H2O. Nadeln.   

CAS号[52411-34-4]:

Beil. 6, 219.  Syst. No. 523.  产品合成路线及产品物性。

Aethylenglykol-bis-[2-nitrophenyl]-aether. C14H12O2N2 [O2NC6H4OCH2-]2

B. Aus o-Nitrophenol-Natrium und Aethylenbromid bei 1400 (Weddige. J. Pr. [2] 21. 127)

- Gelblichweisse Prismen. F. 1630; fast unloeslich in kaltem Alkohol, schwer loeslich in Benzol (E. Wagner. J. pr. [2] 27. 201).   

王贵洪 陈宏博。催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷  [J] 染料与染色,2011, 4, 43-4 (35)

0.4% Pd/C 为催化剂,反应温度700C, 催化剂用量为0.03 g, 氢气压力0.4 Mpa,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷用量为1 g,无水乙醇50 ml。 原料转化率100%,产品产率接近90%,纯度高于99%。

引用文献:  Melanie Rademeyer. 1,2-Bis(2-aminophenoxy)ethane [J]. Acta. Cryst., 2005, 61(9): 3014-3016. 

宋丽凤 伊永波。Pt/C 催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 

 第十四届染料与染色学术研讨会暨信息发布会 论文集 2016年。P.147-9.

30.4 g 1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷计,5% Pt/C 催化剂用量为0.05 g, 95% 乙醇用量为200 ml, 反应温度控制在1000C 左右,反应起始压力为1.5 Mpa, 反应压力1.5 Mpa, 反应时间为100 min, 原料转化率为100%,产品收率为95.7%。

引用文献:  Melanie Rademeyer. 1,2-Bis(2-aminophenoxy)ethane [J]. Acta. Cryst., 2005, 61(9): 3014-3016. 

加注:

  1. 为什么当今的合成工艺文献,不去利用历史文献,过时了? 所以PB报告没有人去用。

2. 为什么同一产品会有相同的合成工艺研究?后者未引用前者,为什么?

3. 我想,做些产品索引还是有用的,至少可以少做一些重复工作,也可以了解一些产品历史。

陈忠源  2016年10月13日        于 无锡  明辉国际。



文章作者:陈忠源