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| C.I. 冰染偶合组分12 (C.I. 37550) 和23 (C.I. 37555) 生产工艺 |
C.I. 冰染偶合组分12 (C.I. 37550) 和23 (C.I.
37555) 生产工艺
CAS名: 2-Naphthalenecarboxamide, N-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-hudroxy-, C.I.
ACC 12. CAS号 [92-72-8]
CAS名: 2-Naphthalenecarboxamide, N-(4-chloro-2,5-dimethoxyphenyl)-3hydroxy-, C.I. ACC 23. CAS号 [4273-92-1]
发明者:
Laska and Zitscher 1928年。
用途: C.I. ACC 12. C.I. 颜料红5；132；133；187. C.I. ACC 23. C.I. 颜料红146；184.
生产工艺参考文献: C.I. ACC 12. Naphthol AS-ITR. C.I. ACC 23. Naphthol AS-LC.
反应式：本人有加注。注：[1734-00-5] SOCl2 法，请见BIOS
986, 250 实验室合成方法。
PB 25625. 625-626. Description of the Production of “Naphthol
AS-ITR. 1940年2月。1美元。美国人介绍如下。
2,4-Dimethoxy-5-chloro-aniline is reacted with
2,3-hydroxynaphthoic acid, in toluene,
in the presence of phosphorus trichloride to give 4-methoxy-5-chloro-N-2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidine. The process
is described. Yield is 91.3% of
theoretical. In German.
原件未抄录。
日人 细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 645. 从PB
25625 摘译如下。
298. ナフト-ル AS-ITR
5-クロル-2,4-シ”メトキシアニリン249 kg, トルエン1.9 t, β-オキシナフトエ酸250 kgに75 - 850て” PCl3 90 kgを21/2 hに加え煮沸15 h後アルカリ性て”水蒸汽蒸馏し1000て”滤過する。收率94.1% （加注）收率这点与美国人介绍有不同。
因原件未抄录，不能评述。
PB 25625, 630-632. Description
of the production of “Naphthol AS-LC. 1940年2月。1美元。美国人介绍如下。
2,5-Dimethoxy-4-chloro aniline is reacted with
2-hydroxy-3-naphthoic acid, in toluene,
in the presence of phosphorus trichloride to give 4-chloro-5-methoxy-N-2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidine. The process Yied 91.6% of the theoretical
amount. In German.
原件未抄录。
国内研究动态：
穆振义 王东田 （天津大学） 色酚AS-LC 合成研究 [J] 染料工业，1994, 5, 18-20. 部分摘录如下。
二。 实验方法：
250 ml 四口瓶中加入60 ml 溶剂, 7 g (0.37 mol) 2,3 酸（纯度98%），6 g (0.032 mol) 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺（纯度98%以上）， 1 ml PCl3, 搅拌回流反应3小时，降温，碱中和，水蒸汽蒸馏出所有的溶剂，趁热过滤，滤饼用热水洗，干燥得产品色酚AS-LC,
收率95%。 熔点190 – 1920C, 元素分析，略。
三。 结果与讨论：（部分摘录）
液相色谱分析纯度94.64%。
蒲层分析。展开剂：醋酸丁酯：醋酸 =9:1.
显色剂；硝酸。
四。 参考文献：共6篇。无上述生产工艺文献。其中所述BIOS 是中间体生产工艺的英国人的摘译文。原件在PB
25623.
加注:
1. 为什么日本人能利用PB报告，而我们无人利用它？
2. 目前国内的开发力量已很强大，可以不用过去的资料吗？请读者考虑，上述资料是否有利用价值？
陈忠源 2016年11月7日 于
无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
