C.I. 冰染偶合组分12 (C.I. 37550) 和23 (C.I. 37555) 生产工艺   

CAS名:  2-Naphthalenecarboxamide, N-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-hudroxy-, C.I. ACC 12. CAS号 [92-72-8]

CAS名:  2-Naphthalenecarboxamide, N-(4-chloro-2,5-dimethoxyphenyl)-3hydroxy-, C.I. ACC 23. CAS号 [4273-92-1]

发明者:  Laska and Zitscher  1928年。

用途: C.I. ACC 12. C.I. 颜料红5；132；133；187. C.I. ACC 23.  C.I. 颜料红146；184.

生产工艺参考文献: C.I. ACC 12.  Naphthol AS-ITR. C.I. ACC 23.  Naphthol AS-LC.

反应式：本人有加注。注：[1734-00-5]  SOCl₂ 法，请见BIOS 986, 250 实验室合成方法。
 

PB 25625. 625-626.  Description of the Production of “Naphthol AS-ITR.  1940年2月。1美元。美国人介绍如下。

2,4-Dimethoxy-5-chloro-aniline is reacted with 2,3-hydroxynaphthoic acid, in toluene, in the presence of phosphorus trichloride to give 4-methoxy-5-chloro-N-2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidine. The process is described. Yield is 91.3% of theoretical. In German.

原件未抄录。

日人 细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 645. 从PB 25625 摘译如下。

298.  ナフト-ル  AS-ITR

5-クロル-2,4-シ^”メトキシアニリン249 kg, トルエン1.9 t, β-オキシナフトエ酸250 kgに75 - 85⁰て^” PCl₃ 90 kgを2¹/₂ hに加え煮沸15 h後アルカリ性て^”水蒸汽蒸馏し100⁰て^”滤過する。收率94.1%  （加注）收率这点与美国人介绍有不同。

因原件未抄录，不能评述。

PB 25625, 630-632. Description of the production of “Naphthol AS-LC.  1940年2月。1美元。美国人介绍如下。

2,5-Dimethoxy-4-chloro aniline is reacted with 2-hydroxy-3-naphthoic acid, in toluene, in the presence of phosphorus trichloride to give 4-chloro-5-methoxy-N-2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidine. The process Yied 91.6% of the theoretical amount. In German.

原件未抄录。

国内研究动态：

穆振义 王东田 （天津大学） 色酚AS-LC 合成研究  [J] 染料工业，1994, 5, 18-20.  部分摘录如下。

二。 实验方法：

250 ml 四口瓶中加入60 ml 溶剂, 7 g (0.37 mol) 2,3 酸（纯度98%），6 g (0.032 mol) 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺（纯度98%以上）， 1 ml PCl₃, 搅拌回流反应3小时，降温，碱中和，水蒸汽蒸馏出所有的溶剂，趁热过滤，滤饼用热水洗，干燥得产品色酚AS-LC,

收率95%。 熔点190 – 192⁰C, 元素分析，略。

三。 结果与讨论：（部分摘录）

液相色谱分析纯度94.64%。

蒲层分析。展开剂：醋酸丁酯：醋酸 =9:1.  显色剂；硝酸。

四。 参考文献：共6篇。无上述生产工艺文献。其中所述BIOS 是中间体生产工艺的英国人的摘译文。原件在PB 25623.

加注:

1.  为什么日本人能利用PB报告，而我们无人利用它？

2.  目前国内的开发力量已很强大，可以不用过去的资料吗？请读者考虑，上述资料是否有利用价值？ 

陈忠源    2016年11月7日            于 无锡   明辉国际。