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| C.I. 冰染偶合组分4（C.I. 37560）生产工艺 CAS号 [132-68-3] |
C.I. 冰染偶合组分4（C.I. 37560）生产工艺 CAS号 [132-68-3]
CAS名: 2-Naphthalenecarboxamide, 3-hydroxy-N-1-naphthalenyl-, 发明者:
Winther, Laska and Zitscher 1911年。
用途: 冰染染料和C.I. 颜料红16；134；223. C.I. 颜料紫13.
生产工艺文献：FIAT 764 – Naphthol AS – BO 原版Colour
Index 未介绍PB 报告号。
PB 25625, 601-603. Description of the production of “Naphthol
AS – BO” 1美元。1931年5月。 美国人介绍如下。原件未抄录。
This substance is 2,3-hydroxynaphthoyl-α-naphthylamine [N-(1-naphthyl)-3-hydroxy-2-naphthamide].
It is produced from ground α-naphthylamine and the sodium salt of β-hydroxynaphthoic acid, with phosphorous chloride, in
pure toluene. The process is described completely. Yield is 87% of theoretical. A price calculation is added. In German.
PB 74026, .. 是Naphthol AS – BO 1931年后的德文生产工艺摘要。 原件未抄录。（日）细田豊 《理论制造染料化学》抄录如下。
反应式: 本人有加注。1957年，细田豊是按PB 25625和PB 74026翻译的，后者原件只有一页。ナフト-ルAS – BO
β-オキシナフトエ酸250 kg (Na盐として使用),トルエン1800 kg , α-ナフチルアミン190 kgに750て”PCl3 80
kgを5 hて”加え 1070 3
h, 107 - 1100 20 h後に下け”,PCl3 19 kg 追加，5 h 煮沸，50 – 600て”蒸馏釜に送り，アルカリ性て”水蒸汽蒸馏，50 – 600て”滤過，亁燥する。 381.5
kg, 收率91.6%，纯度95%。
上海染料生产工艺汇编，237-8 （1976） 色酚AS – BO 生产工艺 抄录如下。
操作方法：
1. 成盐，脱水：
在成盐釜中脱水，加入氯苯4000 – 4500升，630公斤100% 2-羟基-3-萘甲酸（2,3-酸），30%液碱500升，加热升温脱水，温度逐渐升至134 – 1350C, 蒸出的氯苯透明无水时停止加热，体积控制在2800-300升。
2. 缩合：
将脱好水的物料压人缩合釜中，冷却至900C左右，加入479公斤100% 1-萘胺。继续冷却至670C左右，在2小时内均匀加入三氯化磷 – 氯苯混合液 （三氯化磷用量为230公斤， 用无水氯苯配成55-60%混合液），在加完时温度为118 – 1200C, 保温2小时。
3. 中和及后处理：
在蒸馏釜中加水1000升，30% 液碱330升，
将缩合物压入。加完后搅拌15分钟，测定pH 在8 – 8.5。用直接蒸汽蒸馏，直至蒸出物澄清无氯苯。加入900C以上的热水至5000升，过滤，滤饼用900C以上热水洗涤至滤液清，抽干，干燥，得干品969公斤。 总收率：92.38%。
天津染料生产工艺汇编，154-5 （1980）色酚AS – BO 生产工艺 摘录如下。
操作方法：
单批投2,3-酸 380公斤，α-萘胺280公斤，其余参照色酚AS – D （p. 153-4）
国内研究动态:
应用“正交试验设计”改进色酚AS
– BO 的生产工艺。常州染料厂，[J] 染料工业，1975,5,34-35. 部分摘录如下。
序号 项目名称 新工艺 老工艺
1. 2-羟基-3-萘甲酸成盐方法 混合碱成盐（纯碱+液碱） 纯碱成盐或烧碱成盐
2. 反应温度 1100C左右 65 – 1200C
3. 滴加三氯化磷时间 1 – 1.5 小时 2 – 2.5 小时。
加注:
全国染料信息中心出版的《世界染料品种 – 2005年》p. 209-210. 未摘录PB 报告号和染料工业一文，说明国内需要有人编写索引，特别是国内目前出版专业期刊已很多，未知读者感觉如何？
陈忠源 2016年11月10日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
