C.I. 冰染偶合组分4（C.I. 37560）生产工艺  CAS号 [132-68-3]

CAS名:  2-Naphthalenecarboxamide, 3-hydroxy-N-1-naphthalenyl-, 发明者:  Winther, Laska and Zitscher 1911年。

用途: 冰染染料和C.I. 颜料红16；134；223.  C.I. 颜料紫13.

生产工艺文献：FIAT 764 – Naphthol  AS – BO    原版Colour Index 未介绍PB 报告号。

PB 25625, 601-603. Description of the production of “Naphthol AS – BO”  1美元。1931年5月。 美国人介绍如下。原件未抄录。

This substance is 2,3-hydroxynaphthoyl-α-naphthylamine [N-(1-naphthyl)-3-hydroxy-2-naphthamide]. It is produced from ground α-naphthylamine and the sodium salt of β-hydroxynaphthoic acid, with phosphorous chloride, in pure toluene. The process is described completely. Yield is 87% of theoretical. A price calculation is added. In German.

PB 74026, .. 是Naphthol AS – BO 1931年后的德文生产工艺摘要。 原件未抄录。（日）细田豊 《理论制造染料化学》抄录如下。

反应式: 本人有加注。1957年，细田豊是按PB 25625和PB 74026翻译的，后者原件只有一页。ナフト-ルAS – BO

β-オキシナフトエ酸250 kg (Na盐として使用),トルエン1800 kg , α-ナフチルアミン190 kgに75⁰て^”PCl₃ 80 kgを5 hて^”加え 107⁰ 3 h, 107 - 110⁰ 20 h後に下け^”,PCl₃ 19 kg 追加，5 h 煮沸，50 – 60⁰て^”蒸馏釜に送り，アルカリ性て^”水蒸汽蒸馏，50 – 60⁰て^”滤過，亁燥する。 381.5 kg, 收率91.6%，纯度95%。

上海染料生产工艺汇编，237-8 （1976） 色酚AS – BO 生产工艺  抄录如下。

操作方法：

1. 成盐，脱水：

    在成盐釜中脱水，加入氯苯4000 – 4500升，630公斤100% 2-羟基-3-萘甲酸（2,3-酸），30%液碱500升，加热升温脱水，温度逐渐升至134 – 135⁰C, 蒸出的氯苯透明无水时停止加热，体积控制在2800-300升。

2. 缩合：

    将脱好水的物料压人缩合釜中，冷却至90⁰C左右，加入479公斤100% 1-萘胺。继续冷却至67⁰C左右，在2小时内均匀加入三氯化磷 – 氯苯混合液 （三氯化磷用量为230公斤， 用无水氯苯配成55-60%混合液），在加完时温度为118 – 120⁰C, 保温2小时。

3. 中和及后处理：

在蒸馏釜中加水1000升，30% 液碱330升， 将缩合物压入。加完后搅拌15分钟，测定pH 在8 – 8.5。用直接蒸汽蒸馏，直至蒸出物澄清无氯苯。加入90⁰C以上的热水至5000升，过滤，滤饼用90⁰C以上热水洗涤至滤液清，抽干，干燥，得干品969公斤。   总收率：92.38%。

天津染料生产工艺汇编，154-5 （1980）色酚AS – BO 生产工艺  摘录如下。

操作方法：

单批投2,3-酸 380公斤，α-萘胺280公斤，其余参照色酚AS – D （p. 153-4）

国内研究动态:

应用“正交试验设计”改进色酚AS – BO 的生产工艺。常州染料厂，[J] 染料工业，1975,5,34-35. 部分摘录如下。

序号   项目名称        新工艺           老工艺

 1. 2-羟基-3-萘甲酸成盐方法    混合碱成盐（纯碱+液碱）  纯碱成盐或烧碱成盐

 2. 反应温度                 110⁰C左右           65 – 120⁰C

 3. 滴加三氯化磷时间         1 – 1.5 小时          2 – 2.5 小时。

加注:

  全国染料信息中心出版的《世界染料品种 – 2005年》p. 209-210. 未摘录PB 报告号和染料工业一文，说明国内需要有人编写索引，特别是国内目前出版专业期刊已很多，未知读者感觉如何？

陈忠源  2016年11月10日                 于 无锡  明辉国际。