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| C.I. 冰染重氮组分17 (C.I. 37055) 生产工艺 |
C.I. 冰染重氮组分17 (C.I. 37055) 生产工艺 CAS号 [445-03-4] 大红色基VD
CAS名: Benzenamine, 4-chloro-2-(trifluoromethyl)-, 参考文献: Beil. 12, E3, 1921.
发明者: Hoffa, Mueller 1930年。用途: C.I.
酸性红266。
生产工艺文献: 原版Colour
Index. FIAT 764 – Echtscharlachsalz VD.
BIOS 986,135. (=胶卷PB 77764)4-Chloro-2-trifluoromethylaniline (Fast
Scarlet VD base)I.G.Hoechst. 英国人译自德文。
反应式: 本人有加注。译者未说明译自哪个德文原件。德文原件，请见PB 70255,7856-7880.
Dr. Shirer supplied the following, dated 30/4/37, as
the work of a Dr. Walz.
Apparatus: 1 cbm. Reducer,
Liebig condenser, propeller stirrer, 120 revs.
1 cbm. Iron Montejus, stirred. 200 l. separator.
Charge: 60 l. water, 86
kg. common salt and 150 kg. iron powder (Griesheim) stirred together at 850C.
Then run in:
150 kg. Nitro VD (No. 67) (melted at 300C;
M.W. 225.5). The addition takes 5 hours, and the mixture is then maintained at
85-900C. overnight. A sample is tested for solubility in
hydrochloric acid.
The base is distilled off in steam; average proportion
base to water in the distillate is 1:4.
Yield 118 kg. i.e. 100-98.6 =
90.6% of theory.
中文译文。张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 95. 抄录如下。
该产品商品名Fast Scarlet VD Base. 在1000 L还原器中，加入60 L水，86 kg食盐和150 kg铁粉，在850C一起搅拌。然后流入150 kg的Nitro VD，加料需5小时，混合物在85-900C过夜，取样检验在盐酸中的溶解度。水蒸汽蒸馏出胺，水和胺的平均比例1:4. 得到118 kg产品，即100-98.6 = 收率90.6%。
PB 70255, 7856-7880. 共25页。Prep. of “Echtscharlach VD” Thiel. 1934年。德文。 这是色基。未抄录。
PB 70422, 2113-2114. Fast scarlet salt VD (ONa-DS) By Prosiegel. 1936年7月16日。德文。这是重氮盐。未抄录。
国内研究动态:
台立明 （沈阳院）蔡良珍 沈永嘉 （华东理工）4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成 [J] 染料工业，1998, 4, 31-33. 摘录如下。
二，实验部分。
4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成：
在1000 ml三口瓶中加入水120 ml，还原铁粉100 g，30%盐酸（工业品）9.4 g,氯化钠（食品级）36 g和适量的乳化剂OP-21，升温至回流，10分钟后滴加4-氯-2-三氟甲基硝基苯90 g (0.4 mol)，滴完继续回流2小时，冷却至700C用5% Na2CO3溶液调pH = 8-9，随后进行水蒸汽蒸馏，馏出物经分离后得到4-氯-2-三氟甲基苯胺73 g, 纯度99%，收率92%。质谱：m/z = 195 (M+, 100%), 175
(68.19%), 148 (52.69%); 1HNMR (CD3COCD3) δ(ppm): 4.10 (s. 2H), 6.68 (d. 1H), 7.18 (d.
1H), 7.31 (s. 1H)。
三，结果与讨论。 略。
参考文献。共9篇，其中含BIOS 9886，但未提到有PB报告。
加注: 以上抄录，仅供参考。
陈忠源 2017年1月9日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
