C.I. 冰染重氮组分17 (C.I. 37055) 生产工艺  CAS号 [445-03-4]  大红色基VD

CAS名: Benzenamine, 4-chloro-2-(trifluoromethyl)-, 参考文献: Beil. 12, E³, 1921.

发明者: Hoffa, Mueller 1930年。用途: C.I. 酸性红266。

生产工艺文献:  原版Colour Index.  FIAT 764 – Echtscharlachsalz VD.

BIOS 986,135. (=胶卷PB 77764)4-Chloro-2-trifluoromethylaniline (Fast Scarlet VD base)I.G.Hoechst. 英国人译自德文。

反应式:  本人有加注。译者未说明译自哪个德文原件。德文原件，请见PB 70255,7856-7880.
 

Dr. Shirer supplied the following, dated 30/4/37, as the work of a Dr. Walz.

Apparatus:  1 cbm. Reducer, Liebig condenser, propeller stirrer, 120 revs.

  1 cbm. Iron Montejus, stirred.   200 l. separator.

Charge: 60 l. water, 86 kg. common salt and 150 kg. iron powder (Griesheim) stirred together at 85⁰C. Then run in:

150 kg. Nitro VD (No. 67) (melted at 30⁰C; M.W. 225.5). The addition takes 5 hours, and the mixture is then maintained at 85-90⁰C. overnight. A sample is tested for solubility in hydrochloric acid.

The base is distilled off in steam; average proportion base to water in the distillate is 1:4.

Yield 118 kg. i.e. 100-98.6 = 90.6% of theory. 

中文译文。张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 95. 抄录如下。

该产品商品名Fast Scarlet VD Base. 在1000 L还原器中，加入60 L水，86 kg食盐和150 kg铁粉，在85⁰C一起搅拌。然后流入150 kg的Nitro VD，加料需5小时，混合物在85-90⁰C过夜，取样检验在盐酸中的溶解度。水蒸汽蒸馏出胺，水和胺的平均比例1:4. 得到118 kg产品，即100-98.6 = 收率90.6%。 

PB 70255, 7856-7880. 共25页。Prep. of “Echtscharlach VD” Thiel. 1934年。德文。 这是色基。未抄录。 

PB 70422, 2113-2114. Fast scarlet salt VD (ONa-DS) By Prosiegel. 1936年7月16日。德文。这是重氮盐。未抄录。 

国内研究动态:

台立明 （沈阳院）蔡良珍  沈永嘉 （华东理工）4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成  [J]  染料工业，1998, 4, 31-33. 摘录如下。

二，实验部分。

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成：

在1000 ml三口瓶中加入水120 ml，还原铁粉100 g，30%盐酸（工业品）9.4 g,氯化钠（食品级）36 g和适量的乳化剂OP-21，升温至回流，10分钟后滴加4-氯-2-三氟甲基硝基苯90 g (0.4 mol)，滴完继续回流2小时，冷却至70⁰C用5% Na₂CO₃溶液调pH = 8-9，随后进行水蒸汽蒸馏，馏出物经分离后得到4-氯-2-三氟甲基苯胺73 g, 纯度99%，收率92%。质谱：m/z = 195 (M⁺, 100%), 175 (68.19%), 148 (52.69%); ¹HNMR (CD₃COCD₃) δ(ppm): 4.10 (s. 2H), 6.68 (d. 1H), 7.18 (d. 1H), 7.31 (s. 1H)。

三，结果与讨论。 略。

参考文献。共9篇，其中含BIOS 9886，但未提到有PB报告。 

加注:  以上抄录，仅供参考。

陈忠源  2017年1月9日         于 无锡   明辉国际。