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C.I. 酸性红81 (C.I. 68200) 和C.I. 酸性红82（C.I.68205）生产工艺
CAS名:Benzenesulfonic acid, 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-5-methyl-,
monosodium salt. CAS号[6846-33-9]. C.I. Acid Red 81.
CAS名:1,3-Benzenedisulfonic acid, 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-,
disodium salt.
CAS号[2611-80-5]. C.I. Acid Red 82.
发明者: p.
Thomaschewski 1906年。生产工艺文献: BIOS 1484,47; FIAT 1313,2, 217; FIAT 764 – Alizarinrubinol
GW.
BIOS 1484,40; FIAT 1313,2, 219;
FIAT 764 – Alizarinrubinol 3G.
用途: 纺织物染色，电化铝着色，喷墨印花（Bayscript
Magente TP liq.）
生产工艺文献: 1.酸性红81:
BIOS 1484, 47. (=胶卷PB86139) Anthralan Red BBT (Leverkusen) 英国人译自德文。未说明德文原件。抄录如下。
反应式: 本人有加注。
120 kg. base is added to 750 kg. 99% sulphuric acid at 20-250C.
and stirred until solution is complete – as indicated by boiling a
sample in water, filtering and
obtaining complete solution of the residue in hot dilute ammonia. The charge is
blown to 6000 l. water,
heated to 950C. and
filtered in a press. The press cake is mixed with 2000 l. water and again
filtered in a press, mixed with a little water,
50-60 kg. caustic soda added
and then 5-10 kg. soda ash until alkaline and the paste dried.
Yield:516 kg. powder standard.
FIAT 1313,II, 218-219. (=胶卷PB 85172) Anthralan Red BBT (Leverkusen) 美国人译自德文。未说明德文原件。抄录如下。
At 20-250C to 750 kg. 99%
sulfuric acid in an iron kettle, add 120 kg. Aniline Rubinol. Agitate until
sulfonation is complete. Test by
Browning a sample in water,
filtering, and washing cake with hot dilute ammonia. Sulfonation is complete
when there is no undissolved
Residue. If necessary, add 20%
oleum to complete sulfonation but exercise care to avoid disulfonation.
Drown in 6000 l. water and heat to 950C.
The color should be completely precipitated. Filter in a press. Slurry cake in
2000 l. water
And filter.
Paste cake with a little water and add 30%
sodium hydroxide (50-60 kg.) until neutral to Congo Red, then sodium carbonate
(5-10
kg.) until neutral Delta
alkaline. Dry in vacuo at 110-1200C.
Yield 175 kg. dry = 516 kg. standard. Alizarin Rubinol 3G was the disulfonated analogue.
PB 25627, 2925-2927. Alizarin Rubinol GW. 1925年6月 德文生产工艺。未抄录。
国内研究动态:
酸性蒽醌红玉。[J]有机化学工业技术报导。1958,11,30 抄录如下。
将6所得之缩合物（CAS号 [21504-69-8]）在100% 的H2SO4中，于30-350C磺化1.5小时，以水稀释，盐析则得产品。酸
性蒽醌红玉经实验结果，色光符合标准，强度为标准品的250%。
2. 酸性红82.
FIAT 1313,II, 219. 见上。
PB 82233, 297-298. Alizarin Rubinol 3G. 无日期。德文生产工艺。未抄录。
国内研究动态:
曹振华 申伟罡。 酸性蒽醌红玉的试制。[J]院报 （沈阳院）1959, 7. 37-46 (57). 抄录如下。
7. 磺化:（1）配方:
原料名称 分子量 分子数 100% 纯品用量（克） 纯度% 工业品用量 本人加注
基本染料 351 0.05 17.5 - 17.5 CAS号 [21504-69-8]
硫酸 98 2.25 221 100% 221
火碱 40 0.324 12.9 25 51.7
食盐 58.5 - - - 70
（2）操作方法:
将硫酸放在三口瓶中，冷却至100C以下。慢慢的在搅拌下加入基本染料，使温度升高至80-850C. 于此温度下，搅拌1.5小
时，这时磺化可进行完了。将反应物倒在150毫升水与290克冰的冰水中，搅拌20分钟则可完全析出（此时酸度约为30%），
过滤，压干。
再将磺化后之滤饼移至烧杯中，加400毫升水搅拌20分钟，加氢氧化钠水溶液中和至中性，这时染料完全溶解。加热至700C
加入100克食盐，盐析，静置3-4小时，自动冷却后过滤。得滤饼50克，滤液550毫升。滤饼于85-900C干燥，得干品31.5克。
加注: 本人按所列，酸性蒽醌红玉的结构式是二磺化，但按（三）实验结果及讨论。 它又是一磺化。 抄录如下。P. 46.
6. 磺化：将缩合物（4-苯基氨基蒽醌吡啉酮）用无水硫酸在低温磺化，即能得到酸性蒽醌红玉，染羊毛后的色光与德国
商品符合，强度为200分，如果改用发烟硫酸或提高磺化温度，则易生成二磺化物。色光发黄。
参考文献: [1] 苏联实习报告“由1-蒽醌磺酸钾盐制取酸性蒽醌红玉”。
[2] FIAT No. 1313 (II).
加注:
上述研究论文，未引用BIOS 1484,47.和PB 25627, 2925-2927.以及PB 82233, 297-298.不知为什么？其实当时沈阳院已有关于
特种文献的图书，今介绍如下：该书是日本复印出版的图书。
Bibliography of Scientific
and Industrial Report. 这是多卷本，第1-21卷介绍德国生产工艺资料，第22卷后是介绍美国政府的研究报告。
内容含，
Chemicals and allied products. 以下含Drugs and Pharmaceuticals 和 Dyes,染料， Miscellaneous chemicals 其它化学品，
它包括染料中间体。
内容如。 BIOS
986 = PB 77764. 也就是说，你找不到BIOS一书，你可以看胶卷PB 77764.
BIOS 1153 = PB 85687. FIAT 764 = PB 60946. FIAT 1313 = PB 85172 等。
这一图书也是日本复印出版的。
再有。 为什么我说，要看德文原件，因为英国人（BIOS）和美国人（FIAT）均为译文，有时有错！请看已上网的CAS号
[81-85-6],有的不完整，请看[612-45-3]，还有不少他们没有翻译，如[6370-28-1]等。
其实，还有好多胶卷我没有看过，我很想看，为国家做点工作，可惜，我已无能为力了! 这些资料如有用，请读者去做吧！
当然，我会把手头的工作做完它。
陈忠源 2017年2月8日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
