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    C.I. 酸性红81 (C.I. 68200) 和C.I. 酸性红82(C.I.68205)生产工艺
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C.I. 酸性红81 (C.I. 68200) C.I. 酸性红82C.I.68205)生产工艺

CAS:Benzenesulfonic acid, 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-5-methyl-, monosodium salt. CAS[6846-33-9]. C.I. Acid Red 81.

CAS:1,3-Benzenedisulfonic acid, 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-, disodium salt.

CAS[2611-80-5]. C.I. Acid Red 82.

发明者: p. Thomaschewski 1906年。生产工艺文献: BIOS 1484,47;  FIAT 1313,2, 217; FIAT 764 – Alizarinrubinol GW.

BIOS 1484,40;  FIAT 1313,2, 219; FIAT 764 – Alizarinrubinol 3G.

用途: 纺织物染色,电化铝着色,喷墨印花(Bayscript Magente TP liq.

生产工艺文献: 1.酸性红81:

BIOS 1484, 47. (=胶卷PB86139) Anthralan Red BBT (Leverkusen) 英国人译自德文。未说明德文原件。抄录如下。

反应式: 本人有加注。


120 kg. base is added to 750 kg. 99% sulphuric acid at 20-250C. and stirred until solution is complete – as indicated by boiling a

sample in water, filtering and obtaining complete solution of the residue in hot dilute ammonia. The charge is blown to 6000 l. water,

heated to 950C. and filtered in a press. The press cake is mixed with 2000 l. water and again filtered in a press, mixed with a little water,

50-60 kg. caustic soda added and then 5-10 kg. soda ash until alkaline and the paste dried.

Yield:516 kg. powder standard.

FIAT 1313,II, 218-219. (=胶卷PB 85172) Anthralan Red BBT (Leverkusen) 美国人译自德文。未说明德文原件。抄录如下。

At 20-250C to 750 kg. 99% sulfuric acid in an iron kettle, add 120 kg. Aniline Rubinol. Agitate until sulfonation is complete. Test by

Browning a sample in water, filtering, and washing cake with hot dilute ammonia. Sulfonation is complete when there is no undissolved

Residue. If necessary, add 20% oleum to complete sulfonation but exercise care to avoid disulfonation.

Drown in 6000 l. water and heat to 950C. The color should be completely precipitated. Filter in a press. Slurry cake in 2000 l. water

And filter.

Paste cake with a little water and add 30% sodium hydroxide (50-60 kg.) until neutral to Congo Red, then sodium carbonate (5-10

kg.) until neutral Delta alkaline. Dry in vacuo at 110-1200C.

Yield 175 kg. dry = 516 kg. standard.  Alizarin Rubinol 3G was the disulfonated analogue. 

PB 25627, 2925-2927.  Alizarin Rubinol GW.   19256 德文生产工艺。未抄录。 

国内研究动态:

酸性蒽醌红玉。[J]有机化学工业技术报导。1958,11,30 抄录如下。

将6所得之缩合物(CAS号 [21504-69-8])在100% 的H2SO4中,于30-350C磺化1.5小时,以水稀释,盐析则得产品。酸

性蒽醌红玉经实验结果,色光符合标准,强度为标准品的250%。

2. 酸性红82.

FIAT 1313,II, 219. 见上。

PB 82233, 297-298. Alizarin Rubinol 3G. 无日期。德文生产工艺。未抄录。 

国内研究动态:

曹振华 申伟罡。 酸性蒽醌红玉的试制。[J]院报 (沈阳院)1959, 7. 37-46 (57). 抄录如下。

7. 磺化:(1)配方:

原料名称  分子量  分子数  100% 纯品用量(克) 纯度%  工业品用量  本人加注

基本染料   351    0.05    17.5      -      17.5      CAS号 [21504-69-8]

硫酸      98    2.25     221      100%     221

火碱      40    0.324    12.9      25     51.7

食盐     58.5    -      -      -       70

(2)操作方法:

将硫酸放在三口瓶中,冷却至100C以下。慢慢的在搅拌下加入基本染料,使温度升高至80-850C. 于此温度下,搅拌1.5

时,这时磺化可进行完了。将反应物倒在150毫升水290克冰的冰水中,搅拌20分钟则可完全析出(此时酸度约为30%),

过滤,压干。

再将磺化后之滤饼移至烧杯中,加400毫升水搅拌20分钟,加氢氧化钠水溶液中和至中性,这时染料完全溶解。加热至700C

加入100克食盐,盐析,静置3-4小时,自动冷却后过滤。得滤饼50克,滤液550毫升。滤饼于85-900C干燥,得干品31.5克。

加注:  本人按所列,酸性蒽醌红玉的结构式是二磺化,但按(三)实验结果及讨论。 它又是一磺化。   抄录如下。P. 46.

6. 磺化:将缩合物(4-苯基氨基蒽醌吡啉酮)用无水硫酸在低温磺化,即能得到酸性蒽醌红玉,染羊毛后的色光与德国

商品符合,强度为200分,如果改用发烟硫酸或提高磺化温度,则易生成二磺化物色光发黄。

参考文献:  [1] 苏联实习报告“由1-蒽醌磺酸钾盐制取酸性蒽醌红玉”。

     [2] FIAT No. 1313 (II).

加注:

上述研究论文,未引用BIOS 1484,47.和PB 25627, 2925-2927.以及PB 82233, 297-298.不知为什么?其实当时沈阳院已有关于

特种文献的图书,今介绍如下:该书是日本复印出版的图书。

Bibliography of Scientific and Industrial Report.  这是多卷本,第1-21卷介绍德国生产工艺资料,第22卷后是介绍美国政府的研究报告。

内容含,  Chemicals and allied products. 以下含Drugs and Pharmaceuticals 和 Dyes,染料, Miscellaneous chemicals 其它化学品,

它包括染料中间体。
Correlation Index Document Series and PB Reports.  这是一本BIOS, FIAT等与PB报告相对应的手册。

内容如。  BIOS 986 = PB 77764. 也就是说,你找不到BIOS一书,你可以看胶卷PB 77764.

BIOS 1153 = PB 85687.   FIAT 764 = PB 60946.   FIAT 1313 = PB 85172 等。

这一图书也是日本复印出版的。

再有。 为什么我说,要看德文原件,因为英国人(BIOS)和美国人(FIAT)均为译文,有时有错!请看已上网的CAS号

[81-85-6],有的不完整,请看[612-45-3],还有不少他们没有翻译,如[6370-28-1]等。

其实,还有好多胶卷我没有看过,我很想看,为国家做点工作,可惜,我已无能为力了! 这些资料如有用,请读者去做吧!

当然,我会把手头的工作做完它。

陈忠源  2017年2月8日            于 无锡  明辉国际。

文章标签:C.I. 酸性红81 (C.I. 68200) 和C.I. 酸性红82(C.I.68205)生产工艺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2017/2/9
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