[打印本页][打印选项]
CAS号 [24910-74-5] 合成工艺

CAS号 [24910-74-5] 合成工艺    

中文名:1-氨基-4-[(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺苯基)氨基]蒽醌-，二钠盐。

CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-4-[(3-amino-2,4,6-trimethyl-5-sulfophenyl)amino]-9,10-dihydro-

9,10-dioxo-, disodium salt.

用途:  酸性紫109。酸性蓝225。活性紫34。活性蓝49, 50, 74, 103, 166和261等。

反应式:  本人有加注。
 
二氨盐 [105936-73-0]。 二钾盐 [67777-57-5]

合成工艺:  这是新产品，只能通过美国化学文摘检索。

CA. 100: 193542.  CS 207125 （捷克专利）1983年11月。4页。 比较简单未抄录。

缚酸基是碳酸氢钠，催化剂是CuCl或铜，反应温度为60-700C. 专利原件，未抄录。

CA. 114: 116299.  CS 268401 （捷克专利）1990年8月。 5页。 抄录如下。

The title dye I is sepd. In high yield, in a pure and easily filtered form, as the inner salt from the title reaction mixts. By adjusting the

pH to 4.0-7.5 at 20-900, sepg. The pptd. Mixt., gradually adding mineral acid to pH 0.5-1.1 at 20-900, crystg. For 8-48 h with cooling salting out and/or seading with ＞0.2% I inner salt, and filtering.

Thus, an aq. Reaction mixt. of 35.9% 2,4-diamino-1,3,5-trimethylbenzenesulfonic acid 128.3, (抄注：摘录者错了- 应是CAS号

[32432-55-6]), 1% NaOH 4.4, NaHCO3 58, 73.0% 1-amino-4-bromo-2-anthraquinonesulfonic acid 117.4, and Cu catalyst was dild. To 1.1

L, adjust to pH 6 with HCl, 5 g Kieselguhr added, 1-amino-4-hydroxy-2-anthraquinonesulfonic acid byproduct and catalyst filtered off, and  -70% I collected from the filtrate to pH 0.8 with HCl.      网上未列。

国内研究以及专利申请动态:

毛法明（双宏化工有限公司）活性蓝P-3R的合成研究[J]染料与染色，2011,1, 1-2. 抄录如下。

2.2.1  一次缩合:  在1000 mL的烧瓶中加入350 mL水，加入M酸37.5 g, 搅拌升温到50-550C, 用30%的液碱调节pH到7-8，物料全溶。在物料中再加入溴氨酸38.5 g, 小苏打20 g和纯碱5 g, pH约8.5. 加入催化剂cat,（抄注：保密？），然后在1.5小时左右升温到750C,

保温20小时，检测终点（TLC，薄层色谱）。到达终点后，降温到500C,过滤，并用50 mL水洗涤滤饼，合并滤液到1000 mL烧杯中。滤饼弃去。将滤液升温到40-500C,用35 mL盐酸缓慢调节pH 到刚果红中性。搅拌半小时，过滤，滤饼用50 mL水洗涤，合并滤液即得缩合物I，调节滤液的pH到中性，待用。滤饼为M酸，约折100%为15 g,留下批用。
引用文献: 5篇，没有引用捷克专利一项 

吕荣文 高崑玉。大连理工大学 溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法。CN 104312193. 催化剂一价铜络合物。

艾良军 崔孟元 等。 湖北华丽染料公司 一种制备蓝色活性染料的方法。CN 104559309. 混合催化剂。

加注: 

捷克专利网上只有标题，所以我只能抄录CA的摘录文，同时可以说明工厂技术人员不可能去査美国化学文摘，另外目前国内只有通过检索CA的方法，可惜无锡图书馆只有第90卷和137卷的一部分，以后没有收录。再有上面二个中国专利，均未引用捷克专利，这应该是检索方法上的问题，特别是大连工学院的高崑玉老师是留学捷克的，她应该有条件。这里要谢谢中国染料工业协会，染料工业年检中的专利一项！

陈忠源  2017年2月20日                 于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源