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| CAS号 [104-15-4] 生产工艺 对甲基苯磺酸 |
CAS号 [104-15-4] 生产工艺 对甲基苯磺酸
CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, 参考文献: Beil. 11, 97; E1, 24; E2, 43; E3, 183; E4, 241.
用途 : 有机合成，医药，染料等。
生产工艺文献 : 考虑到检索方便，本产品作为单一产品，是从最终产品，如CLT酸中分离出来的。但德文原件有单列文。
BIOS 986, 131. (=胶卷 PB 77764) p-Toluenesulfonic
acid. 英国人译自德文，未说明资料来源。抄录如下。
反应式 : 本人有加注。
736 kg. toluol is warmed to about 900C. in a
sulphonator and 1,600 kg. monohydrate run in, the temperature not exceeding 1080C.
The batch is then heated to 116-1180C. and held at this temperature
for not less than 6 hr. 后续，见CAS号[98-34-0].
FIAT 1313,I, 124.（=胶卷PB 85172） Toluene-4-sulfonic acid.（I.G. Hoechst）美国人译自德文，也未说明来源。 抄录如下。
736 kg of toluene are heated in the sulfonator to 900C.
1600 kg of sulfuric acid monohydrate are run in at a rate such that the
temperature does not exceed 1080C. Then the mixture is heated to
116-1180C and kept at this temperature for at least 6 hours.
后续，见CAS号 [98-34-0].
日文译文。细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 517. 译自PB 77764. 抄录如下。
トルエン736 kgに900て”100% 硫酸1.6 tを1080以下て”加え116-1180て”6 h後，后续，见CAS号[98-34-0]
中文译文。 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P.139. 译自PB 77764. 抄录如下。
在磺化釜内加入736 kg甲苯，加热至约900C,流入1600 kg硫酸一水合物，温度不超过1080C. 然后将反应物加热至116-1180C, 在此温度保持不少于6小时。 后续，见CAS号[98-34-0]
PB 70150, 472. p-Toluenesulfonic acid. 德文生产工艺原件。（甲苯磺化生产工艺）未抄录。
PB 70361, 7062-7065.（共4页）p-Toluenesulfonic acid. 德文生产工艺原件。 美国人介绍如下。未抄录。
By Vossen and Others. Jul 17, 1930, May 22, 1939 and Sep
18, 1944. In German.
对甲基苯磺酸生产工艺规程，编写者：Vossen 等。编写日期：1930年7月17日和1944年9月18日。德文编写。
上海染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 56. 混合甲酚（主题中，含甲苯磺化）抄录如下。
磺化锅中加93% 硫酸170升，升温到130-1400C, 十小时内连续加入甲苯350升。
国内研究动态 :
赵玉山 宗井善 等。甲苯磺酸异构体的气相色谱分析 [J]染料工业, 1987, 3, 39-41. 请见原刊物。
加注:
上面抄录，说明有德文原件，以后编制别的化合物时，如果用到此化合物，会加上其CAS号。
德文原件中，有提到磺化时的副产，邻甲基苯磺酸，但上述摘译文均未提到？
国内收藏有上述德文胶卷，如读者感兴趣，可以看一下原件。
陈忠源 2017年3月6日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
