CAS号 [104-15-4] 生产工艺  对甲基苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, 参考文献:  Beil. 11, 97; E¹, 24; E², 43; E³, 183; E⁴, 241.

用途 : 有机合成，医药，染料等。

生产工艺文献 : 考虑到检索方便，本产品作为单一产品，是从最终产品，如CLT酸中分离出来的。但德文原件有单列文。

BIOS 986, 131. (=胶卷 PB 77764) p-Toluenesulfonic acid.  英国人译自德文，未说明资料来源。抄录如下。

反应式 :  本人有加注。

736 kg. toluol is warmed to about 90⁰C. in a sulphonator and 1,600 kg. monohydrate run in, the temperature not exceeding 108⁰C. The batch is then heated to 116-118⁰C. and held at this temperature for not less than 6 hr. 后续，见CAS号[98-34-0]. 

FIAT 1313,I, 124.（=胶卷PB 85172） Toluene-4-sulfonic acid.（I.G. Hoechst）美国人译自德文，也未说明来源。 抄录如下。

736 kg of toluene are heated in the sulfonator to 90⁰C. 1600 kg of sulfuric acid monohydrate are run in at a rate such that the temperature does not exceed 108⁰C. Then the mixture is heated to 116-118⁰C and kept at this temperature for at least 6 hours.

后续，见CAS号 [98-34-0].   

日文译文。细田豊  《理论制造染料化学》 1957年。 P. 517.  译自PB 77764. 抄录如下。

    トルエン736 kgに90⁰て^”100% 硫酸1.6 tを108⁰以下て^”加え116-118⁰て^”6 h後，后续，见CAS号[98-34-0] 

中文译文。 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P.139. 译自PB 77764. 抄录如下。

在磺化釜内加入736 kg甲苯，加热至约90⁰C,流入1600 kg硫酸一水合物，温度不超过108⁰C. 然后将反应物加热至116-118⁰C, 在此温度保持不少于6小时。 后续，见CAS号[98-34-0] 

PB 70150, 472.  p-Toluenesulfonic acid. 德文生产工艺原件。（甲苯磺化生产工艺）未抄录。

PB 70361, 7062-7065.（共4页）p-Toluenesulfonic acid. 德文生产工艺原件。 美国人介绍如下。未抄录。

By Vossen and Others. Jul 17, 1930, May 22, 1939  and  Sep 18, 1944.  In German.

对甲基苯磺酸生产工艺规程，编写者：Vossen 等。编写日期：1930年7月17日和1944年9月18日。德文编写。

上海染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 56.  混合甲酚（主题中，含甲苯磺化）抄录如下。

磺化锅中加93% 硫酸170升，升温到130-140⁰C, 十小时内连续加入甲苯350升。

国内研究动态 :

赵玉山 宗井善 等。甲苯磺酸异构体的气相色谱分析 [J]染料工业, 1987, 3, 39-41. 请见原刊物。

加注:

上面抄录，说明有德文原件，以后编制别的化合物时，如果用到此化合物，会加上其CAS号。

德文原件中，有提到磺化时的副产，邻甲基苯磺酸，但上述摘译文均未提到？

国内收藏有上述德文胶卷，如读者感兴趣，可以看一下原件。 

陈忠源  2017年3月6日               于 无锡   明辉国际。