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| CAS号 [6973-13-3] 生产工艺 5-氯-4-甲基-2-硝基苯磺酸 |
CAS号 [6973-13-3] 生产工艺 5-氯-4-甲基-2-硝基苯磺酸
CAS名: Benzenesulfonic acid, 5-chloro-4-methyl-2-nitro-, 参考文献: Beil. 11, E2, 69.
用途: 有机合成，医药，染料，颜料等。
生产工艺参考文献: 考虑到检索方便，本产品作为单一产品，是从最终产品，如CLT 酸中分离出来的，但德文原件有单列文。
BIOS 986, 131.（=胶卷PB 77764）5-Chloro-4-methyl-2-nitrobenzenesulphonic
acid. 英国人译自德文，未说明资料来源。抄录如下。
反应式: 本人有加注，它是CAS号[98-34-0]的后续。
续[98-34-0], and the batch is then nitrated in the nitrator at a temperature not greater then 300C.
by the addition of 685 kg. nitric acid 74%. When the nitric acid addition is
complete stir for 3 hr. and blow with dry air for the removal of nitrous fumes.
Then blow the batch into the precipitation tank containing 2 cu. m. water and
4.6 cu. m. saturated brine solution, these two being raised to the boil before
the nitration batch is blown in. The chloronitro acids remain in solution and
the 3:4:6 is precipitated by a further addition of 3.4 l. saturated brine. The
batch is cooled to 420C. and filtered in a vacuum filter. It is
washed with salt solution until it is as neutral as possible.
后续[88-53-9].
日文译文。细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 517. 译自PB 77764. 抄录如下。
续[98-34-0], 74%硝酸685 kgを300以下て”加え3 h搅拌後水2 m3 + 饱和盐水4.6 m3の热溶液に排出しさらに饱和盐水
3.4m3を加えれは” 6-クロル-3-ニトロ-4-スルホンソ-ソ”か”析出するから420て”滤過，盐水て”洗う。后续[88-53-9].
中文译文。张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 139. 译自PB 77764. 抄录如下。
续[98-34-0]，然后反应物在硝化器内硝化，温度不高于300C,加入685 kg 74%硝酸，当硝酸加完后，搅拌3小时，用干空气吹除亚硝烟。另在沉降槽中加入2000 L饱和食盐水，加热至沸。将上述硝化物压入其中，6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸仍保留在溶液中，再加入3.4 L饱和食盐水使其沉淀出来，冷却到420C,真空抽滤，用食盐水洗涤至尽可能中性。后续[88-53-9].
PB 25628, 3725-3727. Manufacture
of chlorotoluidine-sulphonic acid. 1929年8月。（General aniline works）未抄录。
本生产工艺，含硝化和后续的[88-53-9]的生产工艺。英文生产工艺。
PB 70150, 446-450. 5-chloro-4-methyl-2-nitrobenzenesulfonic
acid. 德文生产工艺原件。未抄录。
本生产工艺，含硝化和后续的[88-53-9]的生产工艺。（未知生产工艺年份。）
国内研究动态:
孙春光 刘蓓蓓 于善行。甲苯磺化路线合成CLT 酸的工艺改进。 [J] 染料工业, 1990, 3, 29-32. 摘录如下。
三 实验部分。
1.
6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的合成. [6973-13-3] （加注：含[104-15-4]和[98-34-0]的合成。）
在装有搅拌器，回流冷凝器及温度计的500毫升四口瓶中加入甲苯47.4克（纯品46.1克，0.500摩尔），升温至1050C, 于105-1100C 用2小时滴加浓硫酸78.0毫升（1.44摩尔）。加毕，在此温度保持1小时，降温至65-700C, （加注：得[104-15-4]），用12-14小时通入氯气氯化，终了时物料增重约17克。（加注：得[98-34-0]）.降温至60-650C, 用1小时滴加98%硝酸34.8克（0.54 摩尔），然后保温反应1小时。趁热将反应物料倒入40毫升水和115毫升上次析出得到的过滤母液组成的混合物中，用3-4小时降温到200C析出产物，过滤得到6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸[6973-13-3]滤饼155-173克，含量52-58%，以甲苯计收率71.3%。母液170-194毫升，密度1.55-1.60，含硝基物20%，总酸度52%，相当于硫酸浓度60%。稳定试验数据见表1. （略。）
参考文献. 6篇，是1977年以后的日本专利，未引用上述文献。
加注: 因为非特种文献，如专利，国外研究报告等，在网上都可以找到，所以未列入。以上仅供参考！
陈忠源 2017年3月9日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
