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| CAS号 [68015-60-1] 合成工艺 |
CAS号 [68015-60-1] 合成工艺 4,4’-二(2-氨基苯磺酸) 双酚A酯
CAS名: Benzenesulfonic acid, 2-amino-, (1-methylethylidene)di-4,1-phenylene ester.
用途: 酸性黄79。酸性橙94。酸性红260。（3-氨基体，为环氧树脂固化剂，见SU 468,940.）
合成工艺参考文献:（日）昭57-193443。1982年11月27日。
大沢明 ヒ”スフエノルA-ヒ”ス（アミノヘ”ンセ”ンスルホ-ト）の制造方法。实施例1.抄录如下。
反应式: 本人有加注。
ヒ”スフエノ-ルA 40 gを水酸化ナトリウム16 gとともに水 200 cc に溶解させてヒ”スフエノ-ル Aシ”ナトリウム盐の水溶液を调製したのち, これにアルキルヘ”ンシ”ルシ”メチル- アンモニウムクロリト”(商品名[サニソ-ル B-50],花王アトラス（株）製を1 g添加する。
これとは别に2-ニトロヘ”ンセ”ンスルホクロリト” 80 gをキシレン320 ccに溶解させる。この溶液を上记ヒ”スフエノ-ルAシ”ナトリウム盐水溶液に滴下反应させる。滴下後さらに常温て”2时间缩合反应を行わせたのち，生成するヒ”スフエノ-ルA-ヒ”ス（2-ニトロヘ”ンセ”ンスルホネ-ト）を滤過，水洗する。このヒ”スフエノ-ルA-ヒ”ス(2-ニトロヘ”ンセ”ンスルホホ-ト)の融点は143.5 – 144.00C，收量は104 g，对理论收率は100%て”あつた。
次に，60% シ”オキサン水溶液240 ccに铁粉60 g と80%酢酸2 gを添加し80-850Cに昇温し，30分後，70-750Cに冷却する。これに上记て”得られたヒ”スフエノ-ルA-ヒ”ス（2-ニトロヘ”ンセ”ンスルホネ-ト）40 gを添加し，80-850Cに昇温して约2时间还原反应を行なう。反应终了後，酸化マクネシウム2 gを加え，800Cて”滤過する。この滤液を一夜放冷し，析出した结晶を滤别する。かくして得られたヒ”スフエノ-ルA-ヒ”ス（2-アミノヘ”ンセ”ンスルホネ-ト）の融点163.6-1640C，收量は30 g,对理论收率は85%て”あつた。
例1: 本译文仅供参考。
将双酚A 40克，用氢氧化钠16克和水200毫升加热溶解成双酚A钠盐溶液，并加入烷基苄基二甲基氯化铵（日本花王产品）1克。
将80克2-硝基苯磺酰氯溶解于320毫升二甲苯中，加入上述配好的双酚A钠盐水溶液，滴加后常温反应2小时，得到4,4’-二（2-硝基苯磺酸）双酚A酯，过滤，水洗。所得4,4’-二（硝基苯磺酸）双酚A酯，熔点143.5-144.00C. 得量104克，理论收率100%。
还原是在60%的1,4-二氧六环200毫升水溶液中，加入铁粉60克与80% 醋酸2克，升温至80-850C，使铁粉活化30分钟，冷却到70-750C, 加入上述4,4’-二（2-硝基苯磺酸）双酚A酯40克，再升温至80-850C,还原反应约2小时，反应完毕，加入2克氧化镁，放置过夜，次日过滤出结晶物，得4,4’-二（2-氨基苯磺酸）双酚A酯。熔点163.6-1640C,得量30克，理论收率85%。
加注:
烷基苄基二甲基氯化铵这里是用作相转移催化剂。按专利说明是得到前苏联专利的启发。今日是新产品的收集整理，与以前相比少了历史资料，但仍离不开美国化学文摘（CA）的检索，可惜，今日电子版的CA，公共图书馆已无此项资金，为有需要的技术人员提供收费服务。本人仍希望有电子版的单位能提供方便，当然会支付费用的，谢谢。
陈忠源 2017年5月2日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
