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| CAS号 [708-06-5] 生产工艺 2-羟基-1-萘甲醛 |
CAS号 [708-06-5] 生产工艺 2-羟基-1-萘甲醛
CAS名: 1-Naphthalenecarboxaldehyde, 2-hydroxy- 参考文献: Beil. 8, 143; E1, 564; E2, 171; E3, 1108; E4, 1160.
用途: 酸性黄241。 酸性红442。
溶剂紫49。
溶剂棕62, 63。
荧光增白剂101。
颜料黄101, 129。
颜料橙65, 68。
光致变色着色剂。
生产工艺文献: 按本人手头资料整理如下：反应式:
PB 70057, 8480-8485,β-Naphthaldehyde
= 2-Hydroxy-1-naphthaldehyde. 1945年1月23日 德文生产工艺。未抄录。
规程编写者：Emmer. 本胶卷除北京外，上海图书馆有收藏，上海染料所是放大本。未见国内有人引用！
PB 70429, 8283-8290. Production of 2-naphthol-aldehyde. 1941年10月14日德文生产工艺。未抄录。
编写者：Muehl bauer. 本胶卷除北京外，上海染料所有收藏。未见国内有人引用！
（1）Reimer – Tiemann 法:
上海市有机化学工业公司。 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 601-602. 荧光增白剂PEB。摘录如下。
醛化: 反应锅内加入乙醇243公斤，乙萘酚85公斤（100%），加热至400C，搅拌半小时。加入30%液碱500公斤，升温到750C,滴加氯仿104公斤，控制反应温度在780C.加完后，在780C保温2小时。然后升温至900C蒸出乙醇和过量氯仿。蒸完后，冷却至300C以下，放料，静置分层6小时。过滤。滤饼中加水400公斤，加热至600C，用盐酸中和到pH = 2-3。冷却，过滤。滤饼在600C以下干燥。 加注: 本资料已有人抄录后，以正式出版物出版！
詹益兴 主编。 《化工小商品生产法》 1992年。湖南科学技术出版社。 p. 390-391. 2-羟基-1-萘甲醛。摘录如下。
操作过程: （1）将烧碱配成20%的水溶液，作为反应的溶剂。（2）2-萘酚28.8 kg投入到装有320 L 20%烧碱的水溶液中。搅拌，升温，使2-萘酚全部溶解。加热温度不超过700C.（3）温度700C时开始滴加氯仿，使回流速度与滴加速度大致相同。滴加完毕后保持700C反应半小时。然后降温。滴加氯仿量为30-40 L左右。蒸出过量的乙醇和氯仿。 （4）400C下将反应产物过滤，滤液可作回收部分原料之用。滤饼用浓盐酸进行洗涤得到2-羟基-1-萘甲醛的粗品。 （5）粗品用水淋洗后，加入20 kg酒精，加热之粗品溶解，然后冷却结晶。过滤结晶物，滤饼在50-600C干燥，得黄色结晶得产品约20公斤。
加注: 未说明资料来源。
赵晨阳 主编。《化工产品手册（第六版）- 有机化工原料》2016年。化学工业出版社。P. 236.【Eb 012】抄录如下。
【制法】 以2-萘酚，氯仿为原料，在碱性条件下反应，2-萘酚溶于乙醇后，在搅拌下，加入氢氧化钠溶液，然后升温至800C,开始滴加氯仿，控制反应在沸腾状态下进行反应。加料毕，继续保温搅拌1 h, 然后蒸出过量的乙醇和氯仿，冷却，滴加浓盐酸至刚果红呈酸性，加水，使析出的油状物中的氯化钠溶解，分出油状物，洗涤，减压蒸馏。收集175-1800C（266Pa）的馏份即可。加注: 未说明资料来源。
（2）Dull 法:
俄。A.B.
Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。1985年。§11.4. 荧光增白剂 11-62. 译文仅供参考。
2-羟基-1-萘甲醛: 将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的200 ml四口烧瓶，置于油浴中，加入30 ml醋酸，搅拌下加入22.2 g 2-萘酚和23.8 g 乌洛托品（六亚甲基四胺），搅拌20分钟，升温至900C,于一小时内加入33 ml浓硫酸，在95-980C搅拌反应2小时。
将装有搅拌和温度计的500 ml 烧杯，置于水浴中，固定在卡圈内，加入100 ml水，搅拌下将上述反应物加入水中，注意！加料温度勿超过300C,再加入200 ml水，搅拌一小时，冷却至200C，放置过夜让羟基萘甲醛结晶析出，物料用布氏漏斗过滤，滤饼水洗（洗10次，每次10 ml）至刚果红试纸呈中性，抽干，置于培养皿中，在500C以下干燥。
得量: 18.5 g（70%），熔点76-790C, 蒲层展开（苯：丙酮 = 2:1），Rf 0.89.
加注: 该书本人已译，因未满足出版条件。当然已过去30年了，不可能再出版了。
詹益兴 主编。《化工小商品生产法》1992年。 湖南科学技术出版社。P. 278-279. 荧光增白剂OM。摘录如下。
本文经本人与俄文核对，作者是译自俄文，但作者已将实验室用量放大为工业投料量。另外作者未提原文！
邓继勇 王焕龙 杨辉琼。荧光增白剂PEB的合成工艺。[J]染料工业，2002, 2, 14-15. 摘录如下。
2-羟基-1-萘甲醛合成步骤: 在装有搅拌器，滴液漏斗和回流冷凝管的三口瓶中加入15 ml醋酸，搅拌下加入10.5 g β-萘酚和12 g六次甲基四胺，边搅拌边升温。当温度达900C时，滴加浓硫酸9 ml，加毕，于970C下反应2.5 小时。冷却后加95 ml水稀释，静置结晶。过滤，滤饼用水洗至中性，于500C干燥，得到11 g 2-羟基-1-钠甲醛，产品收率为85.5%。测得熔点为79.80C
-80.40C（文献值为800C- 810C）。参考文献: 9 篇。全部是中文资料。未引用特种文献，PB报告。
加注:
上述抄录的资料，请读者评述吧！我看了全球科技排名，你说是多少？当然有我的一份不足，努力吧！至少我还可以再努力几年！
为什么德国有Beilstein生产，当然现在看的人少了（其实，还有利用价值！不知道为什么很少有人用它。），而美国的化学文摘，为什么那么牛？无非是有人去整理，去摘录。中国专利通过它，能使全世界的科技工作者看到，你写的论文，被它登上，了不起！我上网无非是为读者提供方便，这也是美国人提出的办法。今天为什么还有人要抄来抄去出书？还不说明资料来源？当然，我也是抄（只是抄你一些不知道的！有抄录文与之比较，同时要说明为什么日本人的特种文献译文比我们早！）。
作为一个无锡明辉国际贸易公司为我（事实上是为国家 – 免费的！）建立的免费网。我想也得自我宣传，昨天到了江南大学图书馆，谢谢一位老师的帮助，我想应该会得到学生的理解，至少可以帮助大学生，在学习中，如何去利用已有的文献资料，而我的重点是把没有被报导过，或者是过去是保密的，但早已被公开的档案资料。
谢谢读者，今天的点读数已超过两万，为了证明资料特殊性，更要说明，为什么Beilstein手册和美国化学文摘没有登录这些资料的问题。这里请大学生们利用已上网的任何一个CAS号，请你利用现代化的检索工具检索一下，是否本人言过其实！如果已上网的资料还有参考价值，那么请你们好好利用早已进口的这些特殊资料。谢谢你们！
如果读者感兴趣，欢迎交流，算是一种应该谢谢你们的关心！
陈忠源 2017年6月14日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
