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| CAS号 [6313-37-7] 生产工艺 2,5-二甲氧基-4-硝基苯胺 |
CAS号 [6313-37-7] 生产工艺 2,5-二甲氧基-4-硝基苯胺
CAS名: Benzenamine, 2,5-dimethoxy-4-nitro- 历史参考文献: Beil. 13. E3, 2158. （注: 由此可査到前面的页号）
用途: 冰染重氮组分40，有机合成等。反应类别: 苯甲酰氨基水解。
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下：
BIOS 1149, 44-45.（=胶卷 PB 80376）4-Nitro-2,5-dimethoxyaniline （Leverkusen）英国人译自德文。抄录如下。
反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源，本人暂未找到德文原件。
Outline: 化学过程=反应过程; 德文是Hergang:
4’-Nitro-2’,5’-dimethxybenzanilide is hydrolysis with alcoholic
caustic.
Materials:
4’-Nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide MW 302 ≌ 80 kg. NaNO2 = 622 kg.（100/ 12.9）（97% Nitro value）
Alcohol 1000 kg. Caustic
liquor 40 vol-% 130 l.
Plant:
1 Iron pan （4000 l.）with jacket for steam and water connection, propeller
agitator. 20 r.p.m.
1 Nutsche. 1 Iron blow-egg. 1 Alcohol recovery apparatus. 抄注: 这里比[134-19-0]的英文好一些。
Process:
The alcoholic hydrolysis vessel is charged with 622 kg
of 4’-nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide (100/12.9 = 80 kg NaNO2) and
1000 kg. of alcohol (90-94%) are then run in. It is heated to 500,
130 l. of caustic liquor (= 52 kg NaOH) run in, heated to 68-700,
and held at this temperature for 1 hour. As hydrolysis occurs, the deep-yellow,
small, crystalline benzoyl-compound changes into large brownish-yellow
crystals.
It is cooled to 250 and blown to a nutsche
where it is washed with diluted alcohol, then with water, finally
hydro-extracted and dried at 650C.
Yield =
203 kg dry product (100 kg
= 35.47 NaNO2) = 72 kg NaNO2 = 90.0% theory.
Quality: The nitro-content (titranous) must be 99-100% of the
nitrite value.
The alcohol is recovered in the distillation unit (90%
recovery).
张澍声 编译。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 23. 4-硝基-2,5-二甲氧基苯胺（译自BIOS 1149） 抄录如下。
在4000 L铁锅中加入622 kg 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺（相当于80 kg NaNO2），然后流入1000 kg 90-94% 乙醇，加热到500C,流入130 L 40% NaOH溶液。加热到68-700C, 在此温度保持1小时。水解发生后，苯甲酰化合物的深黄小结晶转变为大的棕黄色结晶。
冷却到250C,抽滤，用稀乙醇洗涤，然后水洗，用水压机压干后在650C干燥。
得到203 kg 干的4-硝基-2,5-二甲氧基苯胺，相当于72 kg NaNO2. 收率90%。
乙醇蒸馏回收，回收率90%。
加注: 暂未找到德文原件，不好评述。
陈忠源 2017年7月25日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
