CAS号 [6313-37-7] 生产工艺  2,5-二甲氧基-4-硝基苯胺

CAS名: Benzenamine, 2,5-dimethoxy-4-nitro- 历史参考文献: Beil. 13. E³, 2158. （注: 由此可査到前面的页号）

用途: 冰染重氮组分40，有机合成等。反应类别: 苯甲酰氨基水解。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下：

BIOS 1149, 44-45.（=胶卷 PB 80376）4-Nitro-2,5-dimethoxyaniline （Leverkusen）英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源，本人暂未找到德文原件。
 

Outline: 化学过程=反应过程;  德文是Hergang:

4’-Nitro-2’,5’-dimethxybenzanilide is hydrolysis with alcoholic caustic.

Materials:

4’-Nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide MW 302 ≌ 80 kg. NaNO₂ = 622 kg.（100/ 12.9）（97% Nitro value）

Alcohol  1000 kg.  Caustic liquor  40 vol-%  130 l.

Plant:

  1 Iron pan （4000 l.）with jacket for steam and water connection, propeller agitator.  20 r.p.m.

1 Nutsche. 1 Iron blow-egg. 1 Alcohol recovery apparatus. 抄注: 这里比[134-19-0]的英文好一些。

Process:

The alcoholic hydrolysis vessel is charged with 622 kg of 4’-nitro-2’,5’-dimethoxybenzanilide (100/12.9 = 80 kg NaNO₂) and 1000 kg. of alcohol (90-94%) are then run in. It is heated to 50⁰, 130 l. of caustic liquor (= 52 kg NaOH) run in, heated to 68-70⁰, and held at this temperature for 1 hour. As hydrolysis occurs, the deep-yellow, small, crystalline benzoyl-compound changes into large brownish-yellow crystals.

It is cooled to 25⁰ and blown to a nutsche where it is washed with diluted alcohol, then with water, finally hydro-extracted and dried at 65⁰C.

Yield = 203 kg dry product (100 kg = 35.47 NaNO₂) = 72 kg NaNO₂ = 90.0% theory.

Quality: The nitro-content (titranous) must be 99-100% of the nitrite value.

The alcohol is recovered in the distillation unit (90% recovery). 

张澍声 编译。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 23. 4-硝基-2,5-二甲氧基苯胺（译自BIOS 1149） 抄录如下。

在4000 L铁锅中加入622 kg 4’-硝基-2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺（相当于80 kg NaNO₂），然后流入1000 kg 90-94% 乙醇，加热到50⁰C,流入130 L 40% NaOH溶液。加热到68-70⁰C, 在此温度保持1小时。水解发生后，苯甲酰化合物的深黄小结晶转变为大的棕黄色结晶。

冷却到25⁰C,抽滤，用稀乙醇洗涤，然后水洗，用水压机压干后在65⁰C干燥。

得到203 kg 干的4-硝基-2,5-二甲氧基苯胺，相当于72 kg NaNO₂. 收率90%。

乙醇蒸馏回收，回收率90%。

加注:  暂未找到德文原件，不好评述。 

陈忠源  2017年7月25日             于 无锡   明辉国际。