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CAS号 [95-79-4] 生产工艺 2-甲基-5-氯苯胺

CAS号 [95-79-4] 生产工艺             2-甲基-5-氯苯胺

CAS名: Benzenamine, 5-chloro-2-methyl-历史参考文献: Beil. 12, 835; E1, 389; E2, 453; E3, 1910; E4, 1794.

发明者:  Laska, Zitscher 1924 年。反应类别: 硝基还原。

用途; 冰染偶合组分21。 冰染重氮组分32。 媒介紫10。 溶剂红210。 颜料黄77。 颜料红11, 141, 165。

生产工艺参考文献: 按原版Colour Index. C.I. Azoic Diazo Component 32 (C.I.37090): BIOS 986, 107-114, 117-118.

FIAT 764 – Echtrot KB Base.  Echtrotsalz KB.

BIOS 986, 117-118.（=胶卷 PB 77764） 4-Chloro-o-toluidine. （I.G. Griesheim） 英国人译自德文（未说明资料来源）。 抄录如下。

反应式: 本人有加注。（增加重氮盐和稳定重氮盐。）

稳定重氮盐如下：

C7H6ClN2. x Cl2Zn.x Cl = 325.36. CAS号[68540-78-3].   C10H7O6S. C7H6ClN2 = 439.87. CAS号[85223-02-5]. （后者是1,5-萘二磺酸盐）。

Iron reduction of 4-chloro-o-nitrotoluene (No. 61 and 63).  Iron reduction type No 1 as for o-chloroaniline (No. 25)

Raw materials consumptions /tone 4-chlorotoluidine:  4-chloro-o-nitrotoluene  1.27 t.  Yield 95.3% of theory.

Services consumptions /tone 4-chloro-o-toluidine:  As for 6-chloro-toluidine.

Analytical data:  4-chloro-o-nitrotoluene  C.Pt. 35.5℃.     4-chloro-o-toluidine  C.Pt.  21-22℃.

Plant:  As for o-chloroaniline (40 tones/month of all chloroanilines)

Annual production:  1937  89,000 kg.   1943  10,000 kg. 

Reducer time cycle:  Addition nitro compound 17 hr.  Steam distillation 24 hours.   Total cycle = 43-48 hrs.

 

BIOS 986, 118. （=胶卷PB 77764） 4-Chloro-o-toluidine hydrochloride. （I.G. Griesheim）  英国人译自德文抄录如下。

Process as for m-chloroaniline hydrochloride (No. 28).

600 kg. 4-chloro-o-toluidine (No. 68) and 2500 l. 8% hydrochloric acid are heated to 70℃. and agitated for 2 hours to effect solution. 470 kg. hydrochloric acid 240Be’. Is then added and the whole cooled to 15-20℃. The hydrochloride is filtered off on a vacuum filter and then hydroextracted to reduce the water content and finally dried at 70-75℃.

Materials consumptions/tone 4-chloro-o-toluidine hydrochloride:  4-chloro-o-toluidine  C. 79 t.  Yield = 100% theory approx.

Plant:  As for o-chloroaniline hydrochloride.

 

张澍声  编译。 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 79.   4-氯-2-氨基甲苯及其盐酸盐。抄录如下。

4-氯-2-硝基甲苯经铁粉还原，其还原方法与邻氯硝基苯相似。

每生产一吨4-氯-2-氨基甲苯，消耗1.27吨4-氯-2-硝基甲苯，收率95.3%，4-氯-2-氨基甲苯熔点21-22℃。

4-氯-2-氨基甲苯盐酸盐的制备工艺与间氯苯胺盐酸盐的制备相似。

600 kg 4-氯-2-氨基甲苯和2500 L 8% 盐酸溶液加热至70℃, 甲苯2小时使其溶解。然后加入470 kg 40% 盐酸，冷却到15-20℃，真空过滤出4-氯-2-氨基甲苯盐酸盐，而后用脱水机脱水以降低水分含量，最后在70-75℃干燥。收率接近100%。

 

PB 17692, 1073.  4-Chloro-o-toluidine.德文生产工艺。未抄录。

 

PB 25625, 367-372.  “Echtrotsalz KB”  冰染稳定重氮盐32 德文生产工艺。  1934年8月。 1美元。美国人介绍如下。

4-Chloro-o-toluidine hydrochloride is diazotized and reacted with the sodium salt of acetylsulfanilic acid. The process is described in detail. It is stated, however, that the experience was limited and modifications may prove to be necessary. In German.  原件未抄录！

 

PB 25625, 470-478.   Method for producing “Echtrot KB base”  [95-79-4]德文生产工艺。1932-1934. 1美元。  美国人介绍如下。

This substance. 4-chloro-2-toluidine, is produced by reduction of 4-chloro-2-nitro-toluene by means of iron. A coded description of the process precedes an identical one in open language. A brief description of the transformation of 2-nitro-4-toluidine into 2-nitro-4-chlorotoluene by diazotization and cuprous chloride is attached. In German.原件未抄录！

 

PB 25628, 3450-3453. “Echtrotsalz KB” 冰染稳定重氮盐32英文生产工艺（General Aniline） 1938年12月。 1美元。未抄录。

 

PB 70422, 2081-2083.  Fast red salt KB.  By Prosiegel.  1943年5月26日。德文稳定重氮盐生产工艺。 1.5美元。未抄录。

 

PB 74386, 26-28.  Potassium diazotate of 4-chloro-o-toluidine.  1932年德文生产工艺。  1.5美元。未抄录。

 

（大连染料厂）  红KB色基（Red BK Base）试制。  [J] 有机化学工业技术报导，1959, 7, 40.抄录如下。

氯代物在少量水中加热使成悬浮物；而后加入硫化碱，于105-108℃还原5小时，热过滤，在40℃以上静置5小时，取出上层油状物，水蒸汽蒸馏，并制成盐酸块。

 

大连染料厂  1957年2月8日。 红色基C（红KB）中，小型试验总结报告。  [J] 染料工业，1974, 6, 78.为摘录文。

 

本志愿者为实现伟大的中国梦贡献自己绵薄之力，这是我的努力目标，希望能有一些参考价值。

 

陈忠源  2017年10月20日






文章作者：陈忠源