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| CAS号 [95-84-1] 生产工艺 2-氨基-4-甲基苯酚 |
CAS号 [95-84-1] 生产工艺 2-氨基-4-甲基苯酚
CAS名: Phenol, 2-amino-4-methyl-历史参考文献: Beil. 13, 601; E1, 227; E2, 338; E3, 1576;
E4, 1712.
用途: 媒介绿10, 15。 活性黄5。 活性蓝40, 255。 荧光增白剂135, 184, 185:1, 185:2, 368。
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
反应式: 本人有加注。早期德国生产工艺是按美国人编写的目录列出，仅供参考。
PB 70061,974-978. Amino
cresols 德文产品工业标准。未抄录。
PB 73616, 1474-1476. o-Kresamin
roh. MW. 123. 邻氨基对甲苯酚 粗品。德文生产工艺 未抄录。
PB 73616, 1477-1478, o-Kresamin
dest. 邻氨基对甲苯酚 蒸馏品。 德文生产工艺未抄录。
李明威 （北京市天河化工厂）。 邻-氨基-对-甲苯酚的合成试验。 [J]
染料工业, 1981, 6, 31-34.
摘录如下。
一。 邻-氨基-对甲苯酚的性状: 略。二。 合成方法简介: 略。 三。参考试验:
（一） 对甲苯胺法: 已上网，见CAS号 [119-33-5] 生产工艺。
四。 对-甲苯酚的硝化试验: 同上。
五。 邻-硝基-对-甲苯酚的还原试验:
1. 投料比: 邻-硝基-对-甲苯酚。 93% 80克。 铁粉（80目）。 95% 132克。 氯化铵 98% 10克。丁醇 约300克。 水 50克。
2. 试验步骤:
先将丁醇与水混合，在搅拌下预热至90℃，加入氯化铵及部分铁粉。升温至92-95℃（出现回流），并保持在回流下，分次于交替加入邻-硝基-对-甲苯酚与铁粉。每次间隔约15分钟，分6次加完，需约105-120分钟。加完后于90-95℃保温，至回流液显无色透明为止。还原完毕，加入少量保险粉（或亚硫酸氢钠）进行水蒸汽蒸馏，约需30-45分钟。馏份中醇水比约为1:1 –
1:2，丁醇回收率为95%以上。分出的冷凝水返回作还原添加用水。
水蒸汽蒸馏毕，加入30℃波美液碱至强碱性，同时加入适量清水或上批母液，搅拌10分钟，趁热过滤。铁泥用热水洗数次弃之（湿重约200-250克）。滤，洗液合并，加入浓盐酸至pH
9，再加入20克活性炭及少量保险粉，在85-90℃搅拌半小时，趁热过滤。活性炭渣用少量热水洗数次。滤，洗液合并，冷至室温，结晶抽滤并以少量冷水洗涤，于50-60℃烘干。
3. 试验结果: 共6批。表格不再抄录。
收率最高是第六批，84%。
六。 邻-氨基-对-甲苯酚的质量: 略。
七。 工艺路线选定: 略。
参考文献: 9篇。（未见引用上述德文文献）。
抄注:
PB 73616. 共162页，是1940年 – 19446年期间，一些染料中间体，树脂及增塑剂的德文生产工艺。本胶卷，美国人编写的目录：见《Bibliography of Scientific and Industrial
Report》的第六卷，第1138页。本书国内大的图书馆都有，读者感兴趣可査阅，问题是有些图书馆已下架！
陈忠源 2017年11月6日
文章作者：陈忠源 |
