CAS号 [95-84-1] 生产工艺      2-氨基-4-甲基苯酚

CAS名: Phenol, 2-amino-4-methyl-历史参考文献: Beil. 13, 601; E1, 227; E2, 338; E3, 1576; E4, 1712.

用途:  媒介绿10, 15。 活性黄5。 活性蓝40, 255。 荧光增白剂135, 184, 185:1, 185:2, 368。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

反应式: 本人有加注。早期德国生产工艺是按美国人编写的目录列出，仅供参考。

PB 70061,974-978. Amino cresols 德文产品工业标准。未抄录。 

PB 73616, 1474-1476.  o-Kresamin  roh.  MW. 123.  邻氨基对甲苯酚  粗品。德文生产工艺 未抄录。 

PB 73616, 1477-1478,  o-Kresamin  dest.  邻氨基对甲苯酚  蒸馏品。 德文生产工艺未抄录。

国内研究动态: 

李明威  （北京市天河化工厂）。   邻-氨基-对-甲苯酚的合成试验。  [J] 染料工业, 1981, 6, 31-34.   摘录如下。

一。 邻-氨基-对甲苯酚的性状:  略。二。 合成方法简介:  略。 三。参考试验:

（一） 对甲苯胺法: 已上网，见CAS号 [119-33-5] 生产工艺。

四。  对-甲苯酚的硝化试验:  同上。

五。  邻-硝基-对-甲苯酚的还原试验:

1.  投料比:  邻-硝基-对-甲苯酚。 93% 80克。  铁粉（80目）。 95% 132克。   氯化铵  98% 10克。丁醇   约300克。 水  50克。

2.  试验步骤:

先将丁醇与水混合，在搅拌下预热至90℃，加入氯化铵及部分铁粉。升温至92-95℃（出现回流），并保持在回流下，分次于交替加入邻-硝基-对-甲苯酚与铁粉。每次间隔约15分钟，分6次加完，需约105-120分钟。加完后于90-95℃保温，至回流液显无色透明为止。还原完毕，加入少量保险粉（或亚硫酸氢钠）进行水蒸汽蒸馏，约需30-45分钟。馏份中醇水比约为1:1 – 1:2，丁醇回收率为95%以上。分出的冷凝水返回作还原添加用水。

水蒸汽蒸馏毕，加入30℃波美液碱至强碱性，同时加入适量清水或上批母液，搅拌10分钟，趁热过滤。铁泥用热水洗数次弃之（湿重约200-250克）。滤，洗液合并，加入浓盐酸至pH 9，再加入20克活性炭及少量保险粉，在85-90℃搅拌半小时，趁热过滤。活性炭渣用少量热水洗数次。滤，洗液合并，冷至室温，结晶抽滤并以少量冷水洗涤，于50-60℃烘干。

3.  试验结果:  共6批。表格不再抄录。

收率最高是第六批，84%。

六。  邻-氨基-对-甲苯酚的质量: 略。

七。  工艺路线选定:  略。

参考文献:  9篇。（未见引用上述德文文献）。

抄注: 

PB 73616. 共162页，是1940年 – 19446年期间，一些染料中间体，树脂及增塑剂的德文生产工艺。本胶卷，美国人编写的目录：见《Bibliography of Scientific and Industrial Report》的第六卷，第1138页。本书国内大的图书馆都有，读者感兴趣可査阅，问题是有些图书馆已下架！

陈忠源   2017年11月6日