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| CAS号 [47375-13-3] 生产工艺增补 荧光亮绿 |
CAS号 [47375-13-3] 生产工艺增补 荧光亮绿
CAS名: 2-Propenoic acid, 3,3’-(1,4-phenylene)bis(2-cyano)-,
diethyl ester. 历史参考文献: 未检索。
用途: 作为着色用荧光绿。 反应类别: 缩合。
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下，德文原件请见已在2017年6月19日上网的 抄录文，未译。
FIAT 1313, III, 355. （=胶卷PB 85172） Process
for Lumogen L Green. 美国人译自德文（未说明资料来源）。
反应式: 本人有加注。（抄注： FIAT 1313. 是1948年2月1日出版物。已抄录的德文原件是1940年11月27日）。
(1) Process of terephthalaldehyde: Into an enamel agitated vessel (1.5 cubic
meter capacity) add 460 kg. (HCHO 30%) and during 30 minutes add 180 kg. NH3
(25%). Keep temperature at 70℃. by external cooling. Add 50 kg. water and stop agitation; add 100
kg. 1,4-bis(chloromethyl) benzene （抄注：CAS号[623-25-6]）and add 1.2
kilos Nekal A while stirring . Heat to
100℃., hold for 1/4 hour,
with vessel open, then close lid, and heat to 100-105℃. 3
atmospheres pressure. After 4 hours,
cool with stirring to room temperature.
Filter and wash with cold water. Yield = 50 kg. (60% terephthalaldehyde;
rest is water), 30 kg. (100%).
(2) Process for
final condensation: Equipment: enamel kettle.
Procedure: Into
a 1.5 cubic meter vessel with agitation add 800 kg. o-dichlorobenzene and 200
kg. NCCH2COOC2H5 (100%). Sample in
laboratory to determine how much terephthalaldehyde is necessary. Approximately 150 kg. terephthalaldehyde nutsch
cake (about 60%) is added and heated to 45℃. When all has
dissolved (about 5 minutees), cool with water (water jacket) and at the same
time add quickly 3.5 kg. piperidine.
Temperature rises to 70-80℃. Stir, while
cooling to 30℃. by water jacket and
then add 3.5 kg. piperidine. Temperature
rise is only slight. Stir overnight at 20-25℃. and filter. Wash with 200 kg. ortho-dichlorbenzene and
then with 350 kg. methanol. Yield = 218
kg. standard product. Pure product = 78%
theory yield.
国内图书，手册 :
项 斌 高建荣 编。《化工产品手册（第五版） 颜料》 化学工业出版社出版。2008年。 P.
613. [Ee 005] Lumogen 亮绿。
【制法】 定量的氰乙酸乙酯和对苯二甲醛溶于无水乙醇中，加入几滴哌啶，在室温搅拌，随着反应的进行，慢慢形成结晶，溶液慢慢澄清。搅拌10h后停止，过滤收集沉淀，用甲醇洗，干燥，得产品，收率几乎定量。 （抄注： 无参考文献！是个人的研究成果！）
崔春芳 项哲学 主编。《化工产品手册（第六版）颜料》 化学工业出版社出版。 2016年。 P. 557. [Fe 006] Lumogen 亮绿。
【制法】 与2008年版完全相同。但在出版前言中多了12位前辈和同仁热情支持和帮助，并提供有关资料。。。，他们提供的资料没有来源？因为所提供的资料，其收率明显高出很多！
抄注; 上次没有抄录国内文献，这次把美国人的英文译文和国内的出版物所说的内容，请大家对比一下，我想总有一天，希望能感动Every people! 至少可以参考一下吧！今天是第三个问题，有用吗？
如果，本人用手工抄录的德文PB
70057,8298-8302. 再经电脑自己亲自打印上网，如果有点用！为什么没有人去看！！！这是化美元进口的胶卷！！ （上次我说没有翻译成中文！因为没有多大用处！ 你说是吗？至少至今没有人要看这类资料！）。
新年设想 : 第一个问题是 : CAS号。见CAS号[2233-88-7]。 第二个问题是 :
EC 号。见CAS号[567-47-5].
第三个问题是 : 历史参考文献，如Beil. ;
BIOS; FIAT; CIOS; 以及PB报告。这些资料本人已在网上有介绍，有用吗？至少我认为是有用的，如，Beil. 至少可以告诉你，该产品物化性质，历史上研究过的合成路线等，见函授 – 6. 可惜，图书馆不全，有的大学不完整在架，因为已无人看。
后者是我努力在进行的内容，也分别上网介绍过，可能大家认为没有用，所以在此再次提出。如果有人能提供这些资料，我一定会继续做下去，当然到那天再说！！Natural law !!
陈忠源 2018年1月3日。 上次上网是2017年6月19日，对不起，上次未全部上网！
文章作者：陈忠源 |
