CAS号 [47375-13-3] 生产工艺增补     荧光亮绿

CAS名: 2-Propenoic acid, 3,3’-(1,4-phenylene)bis(2-cyano)-, diethyl ester.      历史参考文献: 未检索。

用途: 作为着色用荧光绿。                                          反应类别: 缩合。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下，德文原件请见已在2017年6月19日上网的 抄录文，未译。

FIAT 1313, III, 355. （=胶卷PB 85172） Process for Lumogen L Green.  美国人译自德文（未说明资料来源）。               

反应式: 本人有加注。（抄注： FIAT 1313. 是1948年2月1日出版物。已抄录的德文原件是1940年11月27日）。

(1)  Process of terephthalaldehyde:  Into an enamel agitated vessel (1.5 cubic meter capacity) add 460 kg. (HCHO 30%) and during 30 minutes add 180 kg. NH3 (25%).  Keep temperature at 70℃. by external cooling.  Add 50 kg. water and stop agitation; add 100 kg. 1,4-bis(chloromethyl) benzene （抄注：CAS号[623-25-6]）and add 1.2 kilos Nekal A while stirring .  Heat to 100℃., hold for 1/4 hour, with vessel open, then close lid, and heat to 100-105℃.  3 atmospheres pressure.  After 4 hours, cool with stirring to room temperature.  Filter and wash with cold water. Yield = 50 kg. (60% terephthalaldehyde; rest is water), 30 kg. (100%). 

(2)  Process for final condensation:   Equipment:  enamel kettle.

Procedure:  Into a 1.5 cubic meter vessel with agitation add 800 kg. o-dichlorobenzene and 200 kg. NCCH2COOC2H5 (100%).  Sample in laboratory to determine how much terephthalaldehyde is necessary.  Approximately 150 kg. terephthalaldehyde nutsch cake (about 60%) is added and heated to 45℃.  When all has dissolved (about 5 minutees), cool with water (water jacket) and at the same time add quickly 3.5 kg. piperidine.  Temperature rises to 70-80℃.  Stir, while cooling to 30℃. by water jacket and then add 3.5 kg. piperidine.  Temperature rise is only slight.  Stir overnight at 20-25℃. and filter.  Wash with 200 kg. ortho-dichlorbenzene and then with 350 kg. methanol.  Yield = 218 kg. standard product.  Pure product = 78% theory yield.

国内图书，手册 :

项 斌  高建荣 编。《化工产品手册（第五版） 颜料》 化学工业出版社出版。2008年。 P. 613. [Ee 005] Lumogen 亮绿。    

【制法】 定量的氰乙酸乙酯和对苯二甲醛溶于无水乙醇中，加入几滴哌啶，在室温搅拌，随着反应的进行，慢慢形成结晶，溶液慢慢澄清。搅拌10h后停止，过滤收集沉淀，用甲醇洗，干燥，得产品，收率几乎定量。 （抄注： 无参考文献！是个人的研究成果！）

崔春芳  项哲学 主编。《化工产品手册（第六版）颜料》 化学工业出版社出版。 2016年。 P. 557. [Fe 006] Lumogen 亮绿。

【制法】 与2008年版完全相同。但在出版前言中多了12位前辈和同仁热情支持和帮助，并提供有关资料。。。，他们提供的资料没有来源？因为所提供的资料，其收率明显高出很多！

抄注;  上次没有抄录国内文献，这次把美国人的英文译文和国内的出版物所说的内容，请大家对比一下，我想总有一天，希望能感动Every people! 至少可以参考一下吧！今天是第三个问题，有用吗？

如果，本人用手工抄录的德文PB 70057,8298-8302. 再经电脑自己亲自打印上网，如果有点用！为什么没有人去看！！！这是化美元进口的胶卷！！   （上次我说没有翻译成中文！因为没有多大用处！ 你说是吗？至少至今没有人要看这类资料！）。

新年设想 :  第一个问题是 :  CAS号。见CAS号[2233-88-7]。 第二个问题是 :  EC 号。见CAS号[567-47-5].

第三个问题是 :  历史参考文献，如Beil. ; BIOS; FIAT; CIOS; 以及PB报告。这些资料本人已在网上有介绍，有用吗？至少我认为是有用的，如，Beil. 至少可以告诉你，该产品物化性质，历史上研究过的合成路线等，见函授 – 6.  可惜，图书馆不全，有的大学不完整在架，因为已无人看。

后者是我努力在进行的内容，也分别上网介绍过，可能大家认为没有用，所以在此再次提出。如果有人能提供这些资料，我一定会继续做下去，当然到那天再说！！Natural law !!

陈忠源 2018年1月3日。  上次上网是2017年6月19日，对不起，上次未全部上网！