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| CAS号 [69774-80-7] 生产工艺 苯胺-2,5-二磺酸重氮化与克力夫偶合物 与1,6-克力夫酸偶合物 |
CAS号
[69774-80-7] 生产工艺 苯胺-2,5-二磺酸重氮化与克力夫偶合物
与1,6-克力夫酸偶合物: CAS名:
1,4-Benzenedisulfonic acid, 2-[(4-amino-7-sulfo-1-naphthalenyl)azo]-, CAS号:
[69774-80-7].
与1,6-克力夫酸偶合物: CAS名:
1,4-Benzenedisulfonic acid, 2-[(4-amino-6-sulfo-1-naphthalenyl)azo]-, CAS号: [ -
- ]
苯胺-2,5-二磺酸: CAS号: 酸式
[98-44-2]。 单钠盐
[24605-36-5]。 双钠盐
[41184-20-7]
克力夫酸: 1,6-克力夫酸: 酸式 [119-79-9]。 1,7-克力夫酸: 酸式 [119-28-8]。 混合克力夫酸: 酸式
[51548-48-2]。
用途: 蓝色直接染料，棕色活性染料。 生产工艺参考文献:
见C.I. 直接蓝78. 发明者: W.A. Israel and R. Kothe 1900年。
BIOS
1548, 131. （=胶卷PB
85593） Sirius Supra Blue G.
(Leverkusen). 英国人译自德文（未说明资料来源）
反应式: 本人有加注。（抄注：
本人归纳为染料中间体）。
40
kg. Nitrite aniline-2,5-disulphonic acid (M.W. 253) is dissolved neutral at 45℃. in 1,500 l. water with soda ash, cooled to 0℃. with 1,500 kg. ice, 160 l. hydrochloric acid added and diazotized
with 40 kg. sodium nitrite excess is removed with sulphamic acid.
42
kg. Nitrite Cleve-1,7-acid (M.W. 223) is dissolved neutral at 60℃. with soda ash in 2,000 l. water. This solution is run into the diazo
simultaneously with the addition of 26 kg. sodium acetate as 20% solution,
2,000 kg. ice and 4,000 l. water.
Temperature 0℃.
Volume
12,000 l. The reaction is strongly acetic
acid.
细田豊
《理论制造染料化学》
1957年。 P. 623. シリアス スブラ ブル- Gおよびシリアスブル-FG. 译自BIOS 1548.
アニリン-2,5-ジスルホン酸 NaNO2 40 kg 相当を水1.5
t + Na2CO3に450で溶し，冰1.5
tを加えて00とし，盐酸160
lを加え，NaNO2
40 kgを30%液として加える。
3 m3, 00 。 HNO2の過剩をスルファミン酸で消す。
クレ- ブ-1,7-酸をNaNO2
42 kg相当を水2
t + Na2CO3に600で溶し，これをジアゾ液に加え，同时にNaAc
26 kgを20%液として，冰2
t，水4 tを加える。,00，12 m3, 强酢酸酸性。 （抄注：
国内未见有人翻译，本人指德文，英文和日文。）。
PB
25625, 763-766. Method for producing “Siriusblau
G” 1931年4月德文生产工艺。 美国人介绍如下。 1美元。
Aniline-2,5-disulfonic
acid is diazotized, and coupled with 1-naphthylamine-7-sulfonic acid; 以下不再抄录。 In German. （可能知道的人不多！）。
DE
3122425. 1982年12月23日。
Bayer. 本专利是与1,6-克力夫酸偶合，用来合成活性棕。 抄录如下。
86
Teile Anilin-2,5-disulfosäure werden in 400 Teile Wasser unter Zusatz von
Natronlauge neutral gelöst. Bei ca. 0℃ werden unter kräftigem Rühren 100 Teile 30%ige Salzsäure und 70
Teile 30%ige Natritlösung rasch zugegeben.
In die erhaltene Diazolösung werden 65 Teile 1-Naphthylamin-6-sulfosäure eingetragen.
Mit verdünnter Natronlauge wird langsam auf pH 4 gestellt. Die Kupplung ist rasch beendet. Die Temperatur beträgt 10 bis 15℃.
国内研究动态 :
杨
彬 张会生
（天津德凯化工）
M型棕色活性染料的合成研究。 [J] 染料与染色, 2017, 6, 12-14.
2.1 操作方法：
（1）第一步重氮化: 苯胺-2,5-双磺酸（单钠盐）27.5 g 加入底水打浆，加入盐酸（30%）18
g，加入冰降温至0℃，将7.2 g 亚硝酸（抄注：原文如此！）加少量水溶解后，快速倒入苯胺-2,5-双磺酸中，温度0-5℃, 保温2 h，用淀粉-KI试纸测试亚硝酸，保持亚硝酸过量。
（2）第一步偶合: 将1-氨基-7-萘磺酸（22.3
g）加入底水打浆，并加氢氧化钠将其溶解，溶解后，将重氮盐滴入，用粉状碳酸钠维持pH在6.5
– 7.0. 参考文献:
5 篇 （全部是国内文献）。 （抄注：
染料合成不在本标题内容，所以不再抄录！）
本人对当前科研工作的想法: 仅供参考，本人只是瞎说而已！Because I 是 old man !
我想利用老的中间体，也可以开发一些新产品，M型活性棕也是一例，另外老产品找一些新用途，也应该是创新，问题是，你为什么不去利用一些老资料，至少这一中间体不是新东西。
其次, 这一中间体为什么，至少我是未找到它的CAS号，Do you why know? 为什么外国人也没有归纳，本人是否可以做点工作，这是本人仍在工作的方向，Is it possible ?
陈忠源 2018年1月9日
文章作者：陈忠源 |
