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| CAS号 [28791-26-6] 生产工艺 3-氨基苯磺酰基苯胺 |
CAS号 [28791-26-6] 生产工艺 3-氨基苯磺酰基苯胺
CAS名: Benzenesulfonamide, 3-nitro-N-phenyl- 历史参考文献: Beil.
12, 566.
用途: 医药，农药。染料：酸性黄29。 酸性黄172。 反应类别: 缩合。
BIOS 1153,
111-112. （=胶卷 PB 85687）。 3-Nitrobenzenesulfonanilide.
(Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式: 本人有加注，生产厂（Leverkusen = Bayer），暂未找到德文原件。
Materials: 略。
Process: Condensation:
The condensation
vessel is charged with 3000 l. of water, 450 kg. of sodium acetate solution,
190 kg. of milk of lime, and m-nitrobenenzenesulphoyl chloride equivalent to
185 kg. NaNO2 . At room temperature, 256
kg. of aniline are run in slowly.
The second-half of
the materials are then added, viz: 190 kg. of milk of lime and m-nitrobenzenesulphonyl
chloride equivalent to 185 kh. NaNO2 ,followed by a further 256 kg. of
aniline. The mixture should still show
acetic acidity.
It is finally
heated to 700 and tested for completion of condensation:
Test: A sample is filtered, and the filtrate
estimated with nitrite for aniline. The
solid material recrystallised from alcohol, should have a m. p. of 1250.
When condensation
is complete, the solid is filtered, and washed with cold water..
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年. P.
63-64. 译自BIOS 1153,
111.
在12000 L砖衬缩合釜中加入3000 L水，450 kg饱和乙酸钠溶液，190 kg石灰乳和相当于185 kg
NaNO2的间硝基苯磺酰氯。在室温下缓缓加入256 kg苯胺。然后加入一半物料，即190
kg石灰乳，相当于185 kg NaNO2 的间硝基苯磺酰氯，再加入256
kg苯胺。混合物应呈醋酸酸性。最后加热到70℃,并检验缩合的完成。
检验 – 取样过滤，滤液用NaNO2试验是否有苯胺。固体物从乙醇中重结晶，熔点应为126℃。缩合完毕，将固体物过滤，冷水洗涤。
抄注：
原版《Colour Index》和国内编写的《世界染料品种 – 2005年》手册，均未列入本产品。
Leverkusen 的生产工艺原件分二部分。A. Chemischer Teil (Konstitution; Einsatz;
Ausbeute; Arbeitsweise; Erfahrengen).
B.
Technischer Teil (Apparatur).
简式：NO；Vorgang; Apparatur; Einsatz;
Verfahren; Ausbeute.
如果有人想了解历史上的德文原件，即PB报告，美国人编排如下：（包含各个工业部门）。
Reel No. A-1 = PB 73825. 其中A-32 = PB 70255. AA-92 =
PB 70726.
B-1
= PB 84192. BB-231
= PB 74054.
C-1 = PB 70332. 其中C-184 = PB 25624.
CC-80 = PB 74024.
D-3 = PB 74175. 依次到 T-24 = PB 74898. 这里Reel No.不包括英国人的BIOS和美国人的FIAT。
国内全部有进口，看与不看（其实你想看也不那么容易！）随便！算我多此一举！Practical is First !
奋斗是幸福的！退休多年了，能奋斗更是幸福的（这里，对社会的贡献大小无关，不浪费大家的时间即可） ！
陈忠源 2018年2月22日
文章作者：陈忠源 |
