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| CAS号 [13120-77-9] 生产工艺 2-甲基-5-硝基苯甲醚 |
CAS号 [13120-77-9] 生产工艺 2-甲基-5-硝基苯甲醚
CAS名: Benzene, 2-methoxy-1-methyl-4-nitro- 历史参考文献: Beil.
6, 365; E1, 178; E2, 339; E3, 1273; E4, 2010.
用途: 农药，医药。染料：冰染重氮组分21.
反应类别: 羟基醚化。
BIOS 1149, 77. （=胶卷PB 80376）。 4-Nitro-o-tolylmethyl
ether. 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式: 本人有加注，德文原件在PB 70361上。
An iron pan is
charged with 2000 l water and 180 l 33% caustic liquor. Then 612 kg 4-nitro-o-cresol 100% as a moist
of product is added and stirred and heated to 75℃. A part of the
cresol goes into solution with a deep yellow brown colour and the alkaline
reaction with phenolphthalein becomes very faint. It is now cooled to 30℃ and 600 kg dimethylsulphate added in a
thin stream with cooling to keep the temperature at 30℃. To
maintain a definitely alkaline reaction on phenolphthalein paper 300 l 33%
caustic liquor are added simultaneously with the dimethyl sylphate. The addition takes about 3 hours. The batch is stirred a further hour (if
necessary with the addition of further caustic liquor), and tested for
completion of methylation by acidification of a filtered sample. If a noticeable quantity of 4-nitro-o-cresol
is present, further dimethyl sulphate is added.
The batch is then stirred overnight with maintenance of alkalinity by
addition of further caustic if necessary.
It is then filtered on a nutsche to give a 60-65% product. The percentage strength by drying a sample is
rather high; reduction with zinc in alcohol and diazotication gives a correct
result. The m.p. is 70-71℃.
细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 656. 4-ニトロ-2-メトキシトルエン. 译自BIOS 1149.
水2 m3 + NaOH
33% 180 l に4-ニトロ-2-クレゾ-ル612 kgを85% ペ-ストで加え750に热し，300に冷し，ジメチル硫酸600
kgおよびNaOH 33%
300 lを同时に300で约3 hに加えアルカリ性で1夜搅拌後滤過する。 625 kg 100%, 收率93.4%。
抄注：本译文未说明有德文原件，即PB 70361, 7007-7008. 的资料。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 28.
2-甲氧基-4-硝基甲苯。 译自BIOS 1149, 77.
在铁锅中加入2000 L水和180 L 33%
NaOH溶液，然后加入612 kg 100% 2-羟基-4-硝基甲苯（实际为85%滤饼），搅拌加热到75℃。一部分甲酚进入溶液，呈深黄棕色，对酚酞的碱性反应变得很微弱。现在冷却到30℃, 在冷却下以细流加入600 kg 硫酸二甲酯，并保持温度为30℃。为了保持在酚酞试纸上为碱性反应，与硫酸二甲酯同时加入300 L 33% NaOH溶液，加料约需3小时。反应物再搅拌1小时（必要时再加入NaOH溶液），检验甲基化完成情况。 检验 – 取样过滤，进行酸化。如果存在显著数量的4-硝基-2-羟基甲苯，再加一些硫酸二甲酯。 反应物然后搅拌过夜，必要时再加氢氧化钠以保持碱性。 抽滤，得到60-65% 产品。 样品干燥后得到百分强度是相当高的，用锌粉在乙醇中还原和重氮化得到符合的结果。
得到625 kg 100% 2-甲氧基-4-硝基甲苯，收率93.4%， 熔点70-71℃。
抄注：本译文也未说明有德文原件PB 70361. 但国内有收藏。
PB 70361,
7007-7008. “Nitroorthokresolmethyl 4”. By Lanz. 1938年11月10日德文生产工艺规程。 1.5 美元。
本缩微胶卷国内有收藏。
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陈忠源 2018年3月1日。
文章作者：陈忠源 |
