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| CAS号 [3627-01-8] 生产工艺 H – 间苯二酚 |
CAS号 [3627-01-8] 生产工艺 H – 间苯二酚
CAS名: 2,7-Naphthalenedisulfonic acid,
4-[(2,4-dihydroxyphenyl)azo]-5-hydroxy-, ( H – Resorcinol.). 历史参考文献: Beil. 16.
用途: 酸性棕75（已上网）, 85, 121, 216, 235, 470, 471和472等。 反应类别: 重氮，偶合。
PB 25625, 1095-1096. H – Resorcinol. 美国人介绍：H-acid is diazotized and coupled with
Resorcinol. 1美元。未抄录。
反应式: 本人有加注。德文生产工艺是1933年9月。未见有英文译文（BIOS和FIAT），也未见有国内有译文？
（1）H-酸重氮化: 已上网，请见已上网的C.I. 酸性棕75（C.I. 34905），（其中异细流，应为以细流； 悬浮，应改为悬浮液。）。
（III）一偶合: 同上，请见已上网的C.I. 酸性棕75（C.I. 34905）。这里不再抄录，本人译文仅供参考！
沈师悦 陈美芬 孙岩峰 （杭州吉化）。 环保染料C.I. 酸性棕75的合成工艺研究。 第十四届染料学术论文, 2016.p.69-73.
1.2 一次重氮化: 在烧杯中加120 g水和折百量10.23 g的H酸单钠盐，用32%液碱约4.5 g调节溶液pH值 =6.0-6.5（实际用量以溶液pH为准），使H酸单钠盐完全溶解，加冰降温至16℃以下，搅拌下加入30%盐酸12.0 g折出，快速加入30% 亚硝酸钠溶液7.5 g，控制反应温度15℃以下保持1小时，用埃利希试剂（抄注：Erlich即对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液）测反应终点。到达终点后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠。
1.3 一次偶合（H-间苯二酚的合成）: 在烧杯中加入14.0 g碳酸钠，加180 g水搅拌溶解，加入折百量3.31 g间苯二酚溶解，再加入32% 氢氧化钠溶液18 g，搅拌下将重氮盐加入该混合溶液中，温度不高于35℃，加完后调节反应液pH值至11.0-11.5，保持1小时，检测重氮组分消失为偶合反应终点。
结果与讨论: 略。
参考文献: 共6篇，未见引用早期（1933年9月）德国生产工艺文献。也未见引用俄文文献。
学习与思考：
因为未见原版Colour Index 将上述这类单偶氮染料，作为中间体列入产品目录，本网想作为中间体列入应该是可以的吧！在十三届全国人大会议上，不少代表提出环保问题和化工创新强业急需“人才工程”问题，这类可用于不同产品生产的中间体集中生产，总比单独分散生产，在三废处理上好一点吧，一些新产品还不是在利用这类中间体。
其次，关于“人才工程”，3月15日化工报上提到，在科研人才培养上；在高校人才培养上；在技能人才培养上，代表们都提出了不少建议，我想历史产品，在单元反应上的经验和存在的问题可以参考，为什么我们不可以作为“教材”使用，Erlich有多少人知道。本网利用CAS号上网就是便于读者的利用，可惜哪些放在图书馆可以利用的资料，仍在那里，2年多了！当然我这样的速度，利用手头资料还可以做下去！有用是否请读者评述！
H酸重氮体与重氮盐，本人未写上CAS号, 请读者自己补充吧！
周 鑫 唐 勇 （沈阳院和中国化工学会染料专业委员会）。 2018 – 2022年中国染料行业发展趋势 。一文。
[J] 染料与染色, 2018, 1, 11-23(29). 论述很好，很全面，但本人对于p. 22上的：判断一项技术是否属于核心技术有个简单的方法，就是査阅专业期刊中的文献。本人希望能有个深入讨论的机会，从已上网的一些资料可以看出，国内专业期刊还有不少不足的地方。未知读者如何理解？[3627-01-8] 是1933年开始生产的品种，有多少读者知道？
张澍声老先生，在1996年编译出版的《精细化工中间体工业生产技术》一书中已提到BIOS等…，象Kirk – Othmer化工大全, Beilsteins 有机化学大全，海氏大辞典（本人加上美国化学文摘CA）…均不引用。为什么？过时了？没有参考价值？
陈忠源 2018年3月21日。
文章作者：陈忠源 |
