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    CAS号 [3627-01-8] 生产工艺 H – 间苯二酚
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CAS号 [3627-01-8] 生产工艺     H – 间苯二酚

CAS名: 2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-[(2,4-dihydroxyphenyl)azo]-5-hydroxy-, ( H – Resorcinol.).  历史参考文献: Beil. 16.

用途: 酸性棕75(已上网), 85, 121, 216, 235, 470, 471和472等。  反应类别: 重氮,偶合。

PB 25625, 1095-1096.  H – Resorcinol. 美国人介绍:H-acid is diazotized and coupled with Resorcinol.  1美元。未抄录。

反应式: 本人有加注。德文生产工艺是1933年9月。未见有英文译文(BIOS和FIAT),也未见有国内有译文?

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。§7.28. 革用酸性棕K。

(1)H-酸重氮化: 已上网,请见已上网的C.I. 酸性棕75(C.I. 34905),(其中异细流,应为以细流; 悬浮,应改为悬浮液。)。

(III)一偶合: 同上,请见已上网的C.I. 酸性棕75(C.I. 34905)。这里不再抄录,本人译文仅供参考!

 

沈师悦  陈美芬  孙岩峰 (杭州吉化)。 环保染料C.I. 酸性棕75的合成工艺研究。  第十四届染料学术论文, 2016.p.69-73.

1.2  一次重氮化: 在烧杯中加120 g水和折百量10.23 g的H酸单钠盐,用32%液碱约4.5 g调节溶液pH值 =6.0-6.5(实际用量以溶液pH为准),使H酸单钠盐完全溶解,加冰降温至16℃以下,搅拌下加入30%盐酸12.0 g折出,快速加入30% 亚硝酸钠溶液7.5 g,控制反应温度15℃以下保持1小时,用埃利希试剂(抄注:Erlich即对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液)测反应终点。到达终点后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠。

1.3  一次偶合(H-间苯二酚的合成):  在烧杯中加入14.0 g碳酸钠,加180 g水搅拌溶解,加入折百量3.31 g间苯二酚溶解,再加入32% 氢氧化钠溶液18 g,搅拌下将重氮盐加入该混合溶液中,温度不高于35℃,加完后调节反应液pH值至11.0-11.5,保持1小时,检测重氮组分消失为偶合反应终点。

结果与讨论: 略。

参考文献: 共6篇,未见引用早期(1933年9月)德国生产工艺文献。也未见引用俄文文献。

 

学习与思考:

因为未见原版Colour Index 将上述这类单偶氮染料,作为中间体列入产品目录,本网想作为中间体列入应该是可以的吧!在十三届全国人大会议上,不少代表提出环保问题和化工创新强业急需“人才工程”问题,这类可用于不同产品生产的中间体集中生产,总比单独分散生产,在三废处理上好一点吧,一些新产品还不是在利用这类中间体。

其次,关于“人才工程”,3月15日化工报上提到,在科研人才培养上;在高校人才培养上;在技能人才培养上,代表们都提出了不少建议,我想历史产品,在单元反应上的经验和存在的问题可以参考,为什么我们不可以作为“教材”使用,Erlich有多少人知道。本网利用CAS号上网就是便于读者的利用,可惜哪些放在图书馆可以利用的资料,仍在那里,2年多了!当然我这样的速度,利用手头资料还可以做下去!有用是否请读者评述!

H酸重氮体与重氮盐,本人未写上CAS号, 请读者自己补充吧!

 

周 鑫  唐 勇 (沈阳院和中国化工学会染料专业委员会)。 2018 – 2022年中国染料行业发展趋势 。一文。

 [J] 染料与染色, 2018, 1, 11-23(29). 论述很好,很全面,但本人对于p. 22上的:判断一项技术是否属于核心技术有个简单的方法,就是査阅专业期刊中的文献。本人希望能有个深入讨论的机会,从已上网的一些资料可以看出,国内专业期刊还有不少不足的地方。未知读者如何理解?[3627-01-8] 是1933年开始生产的品种,有多少读者知道?

张澍声老先生,在1996年编译出版的《精细化工中间体工业生产技术》一书中已提到BIOS等…,象Kirk – Othmer化工大全, Beilsteins 有机化学大全,海氏大辞典(本人加上美国化学文摘CA)…均不引用。为什么?过时了?没有参考价值?

 

陈忠源 2018年3月21日。

文章标签:CAS号 [3627-01-8] 生产工艺 H – 间苯二酚  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/3/22
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