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| CAS号 [5045-23-8] 生产工艺 5-氨基-4-羟基-3-[(1-磺基-2-萘基)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐 |
CAS号 [5045-23-8] 生产工艺 5-氨基-4-羟基-3-[(1-磺基-2-萘基)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐
CAS名:
2,7-Naphthalenedisulfonic acid,
5-amino-4-hydroxy-3-[(1-sulfo-2-naphthalenyl)azo]- 历史参考文献: Beil.
16. 262.
用途: 活性红196, 250, 265, 270。
反应类别: 重氮化，偶合。
反应式: 本人有加注。本资料分二部分说明如下。
吐氏酸重氮化 : 重氮体CAS号 [61572-63-2].
早在1907年德国已用它生产C.I. 颜料红49和C.I. 颜料红63. 后来是 在1922年德国就已生产Supramingelb S (C.I. 18930),即C.I. 酸性黄200，国内已有生产。特种文献PB 70407, 7191-7205。美国人介绍如下： Supramin Yellow S. made by
coupling dazotized (= 2-naphthylamine-1-sulfonic acid) with 1-(2’-chloro-5’-sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone.
3.0美元。工艺规程编写者：Fische 1922年。Tropp. 1934年。以后有酸性黄19，酸性黄55. 关于有机颜料英国人已有译文，见BIOS 1661 (=胶卷PB 91693)。国内参考的主要是BIOS 1661。（这里不再介绍。）
国内动态 : 陈向红 任绳武 关于立索尔红不同金属色淀的研究。 [J] 染料工业，1989, 4, 6-7.
将2-氨基-1-萘磺酸0.0447摩尔用30%的氢氧化钠溶液0.0480摩尔中和至pH 7.5 – 8，0℃加入盐酸0.1065摩尔，5℃下滴加30%的亚硝酸钠溶液0.0448摩尔，反应1小时得重氮液。
尚庆梅 徐飒英 宋志承 活性深红的合成研究。 [J] 染料与染色，2017, 1, 14-16 (29).
重氮化: 在100 ml三口瓶中加入2.7 g 30% 盐酸和少量水，搅拌，冰水浴降温至0-5℃。 同时在烧杯中称取2.23 g 2-萘胺-1-磺酸，加入20 g的水，碳酸钠调节pH= 6.5-7，加入0.69 g亚硝酸钠使其混合均匀，降温，然后倒入盐酸溶液中。于0-5℃下保持盐酸和亚硝酸微过量，反应1小时，用少量的氨基磺酸消除微过量的亚硝酸，在5-10℃调整重氮盐pH =6-6.5,备用。
国内生产工艺 ：上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 281. 465.
467. 470等。
重氮化 : p. 281. 在重氮桶内，加适量碎冰及30% 盐酸110公斤，开动搅拌，于低于5℃缓慢加入15% 左右pH≥8， 2-萘胺-1-磺酸钠溶液（0.3公斤分子100% 66.9公斤）和30-35% 亚硝酸钠溶液（100% 20.7公斤）的混合液，进行重氮化，加料完毕，继续于低于5℃保持盐酸过量基亚硝酸微过量，搅拌1小时，重氮盐为微嫩黄色悬浮体，体积约1,400升。
p. 465. 在重氮桶中放水1,000升，在搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸100% 100公斤，再加入液碱30% 64-65公斤，控制pH为7.5-8使之完全透明：加冰调整温度至0℃；再加30%盐酸 130公斤进行酸化，再将100%亚硝酸钠31公斤（配成30%溶液）半小时内均匀加入进行重氮反应，终点温度5℃以下，碘淀粉试纸呈微蓝色不退，刚果红试纸呈蓝色，反应1小时备偶合。
p. 467和p. 470.不再抄录。
天津染料生产工艺汇编。1980年。 P. 271.
重氮化: 在重氮化桶中放水400升，搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸100% 38.5公斤，再加入380Be’火碱23.4公斤，控制pH为7.5-8，使之完全溶解透明，加冰调整温度到0℃，再加200Be’ 盐酸47.7公斤，进行酸化，再将100% 亚硝酸钠11.9公斤（配成30% 溶液），半小时均匀加入进行重氮化反应，终点温度5℃以下，碘淀粉试纸测定呈微蓝，刚果红试纸呈蓝色，备偶合。
偶合反应 : 单偶氮中间体的合成 [5045-23-8]。
偶合 : 于偶合桶内放入溶解完全的15-20% H酸溶液（100% 102.3公斤），加入冰和约20% 纯碱溶液（90% 约88公斤），于0-5℃在1.5小时内均匀缓慢地加入上述重氮液，加料完毕，继续在0-5℃，pH 8-8.5搅拌反应四小时为偶合终点。
精制 : （分离付染料）：偶合完成，升温到60℃，小心加入30% 盐酸75公斤左右，将染液中和至pH =7，然后按体积加入20% 盐，盐析搅拌二小时，斑点清晰后，保持60℃进行压滤。
在溶解桶加水1,200升，加入精制色基滤饼，搅拌至完全溶解后，取样分析其偶氮基，备用。 理论收率约60%。
学习与思考：学以致用，今天还能与大家进行共享，是本人的最大的幸福！
陈忠源 2018年4月16日。
文章作者：陈忠源 |
