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    CAS号 [5045-23-8] 生产工艺 5-氨基-4-羟基-3-[(1-磺基-2-萘基)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐
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CAS号 [5045-23-8] 生产工艺   5-氨基-4-羟基-3-[(1-磺基-2-萘基)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐

CAS: 2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 5-amino-4-hydroxy-3-[(1-sulfo-2-naphthalenyl)azo]-   历史参考文献: Beil. 16. 262.

用途: 活性红196, 250, 265, 270。         反应类别: 重氮化,偶合。

反应式: 本人有加注。本资料分二部分说明如下。

吐氏酸重氮化 :  重氮体CAS号 [61572-63-2].

早在1907年德国已用它生产C.I. 颜料红49和C.I. 颜料红63. 后来是 在1922年德国就已生产Supramingelb S (C.I. 18930),即C.I. 酸性黄200,国内已有生产。特种文献PB 70407, 7191-7205。美国人介绍如下: Supramin Yellow S. made by coupling dazotized (= 2-naphthylamine-1-sulfonic acid) with 1-(2’-chloro-5’-sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone.  3.0美元。工艺规程编写者:Fische 1922年。Tropp. 1934年。以后有酸性黄19,酸性黄55. 关于有机颜料英国人已有译文,见BIOS 1661 (=胶卷PB 91693)。国内参考的主要是BIOS 1661。(这里不再介绍。)

 

国内动态 :   陈向红  任绳武 关于立索尔红不同金属色淀的研究。  [J] 染料工业,1989, 4, 6-7.

将2-氨基-1-萘磺酸0.0447摩尔用30%的氢氧化钠溶液0.0480摩尔中和至pH 7.5 – 8,0℃加入盐酸0.1065摩尔,5℃下滴加30%的亚硝酸钠溶液0.0448摩尔,反应1小时得重氮液。

尚庆梅  徐飒英  宋志承  活性深红的合成研究。  [J] 染料与染色,2017, 1, 14-16 (29).

重氮化: 在100 ml三口瓶中加入2.7 g 30% 盐酸和少量水,搅拌,冰水浴降温至0-5℃。 同时在烧杯中称取2.23 g 2-萘胺-1-磺酸,加入20 g的水,碳酸钠调节pH= 6.5-7,加入0.69 g亚硝酸钠使其混合均匀,降温,然后倒入盐酸溶液中。于0-5℃下保持盐酸和亚硝酸微过量,反应1小时,用少量的氨基磺酸消除微过量的亚硝酸,在5-10℃调整重氮盐pH =6-6.5,备用。

 

国内生产工艺 :上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 281.  465.  467.  470等。

重氮化 : p. 281. 在重氮桶内,加适量碎冰及30% 盐酸110公斤,开动搅拌,于低于5℃缓慢加入15% 左右pH≥8, 2-萘胺-1-磺酸钠溶液(0.3公斤分子100% 66.9公斤)和30-35% 亚硝酸钠溶液(100% 20.7公斤)的混合液,进行重氮化,加料完毕,继续于低于5℃保持盐酸过量基亚硝酸微过量,搅拌1小时,重氮盐为微嫩黄色悬浮体,体积约1,400升。

p. 465.  在重氮桶中放水1,000升,在搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸100% 100公斤,再加入液碱30% 64-65公斤,控制pH为7.5-8使之完全透明:加冰调整温度至0℃;再加30%盐酸 130公斤进行酸化,再将100%亚硝酸钠31公斤(配成30%溶液)半小时内均匀加入进行重氮反应,终点温度5℃以下,碘淀粉试纸呈微蓝色不退,刚果红试纸呈蓝色,反应1小时备偶合。

p. 467和p. 470.不再抄录。

天津染料生产工艺汇编。1980年。 P. 271.

重氮化: 在重氮化桶中放水400升,搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸100% 38.5公斤,再加入380Be’火碱23.4公斤,控制pH为7.5-8,使之完全溶解透明,加冰调整温度到0℃,再加200Be’ 盐酸47.7公斤,进行酸化,再将100% 亚硝酸钠11.9公斤(配成30% 溶液),半小时均匀加入进行重氮化反应,终点温度5℃以下,碘淀粉试纸测定呈微蓝,刚果红试纸呈蓝色,备偶合。

偶合反应 :  单偶氮中间体的合成 [5045-23-8]

偶合 : 于偶合桶内放入溶解完全的15-20% H酸溶液(100% 102.3公斤),加入冰和约20% 纯碱溶液(90% 约88公斤),于0-5℃在1.5小时内均匀缓慢地加入上述重氮液,加料完毕,继续在0-5℃,pH 8-8.5搅拌反应四小时为偶合终点。

精制 :  (分离付染料):偶合完成,升温到60℃,小心加入30% 盐酸75公斤左右,将染液中和至pH =7,然后按体积加入20% 盐,盐析搅拌二小时,斑点清晰后,保持60℃进行压滤。

在溶解桶加水1,200升,加入精制色基滤饼,搅拌至完全溶解后,取样分析其偶氮基,备用。 理论收率约60%。

 

学习与思考:学以致用,今天还能与大家进行共享,是本人的最大的幸福!

陈忠源 2018年4月16日。

文章标签:CAS号 [5045-23-8] 生产工艺 5-氨基-4-羟基-3-[(1-磺基-2-萘基)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/4/17
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