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| CAS号 [99-63-8] 生产工艺 间苯二甲酰氯 |
CAS号 [99-63-8] 生产工艺 间苯二甲酰氯
CAS名: 1,3-Benzenedicarbonyl chloride 历史参考文献: Bei. 9, 824; E1, 372; E2, 609; E3, 4243;
E4, 3295.
用途: 分散黄127。 还原黄23, 26。 还原橙17。 颜料黄202。 芳香类纤维。
m-フェニレンジアミンとz重缩合させて耐热，强じんな芳香族ポリアミドとし，纤维やフィルムとして用いられる。なお芳香族ジアミンとしてはこのほかにジフェニレンジアミン，ナフチレンジアミンなども使用される。
BIOS 1153,
55-56.（=胶卷PB 85687）。
Isophthaloyl chloride. （Leverkusen）。 英国人摘译自德文（无资料来源）。
反应式: 本人有加注。
Outline: Isophthalic acid is reacted with thionyl
chloride in ortho-dichlorobenzene.
Charge: Isophthalic acid 1300 kg.
o-Dichlorobenzene 1800 kg. Thionyl chloride 2500 kg.
Plant: 设备: 略。
Process:
1800 kg. of
o-dichlorobenzene are charged to the reaction vessel and 1300 kg. of
isophthalic acid shovelled in. Then 2500
kg. of thionyl chloride are added. The
mixture is heated slowly; at 60-70℃, hydrochloric acid and SO2 begin to
distil. As the gas evolution allows, the
temperature is raised during 5 days to 95-100℃.
The reaction
is complete when a clear solution is obtained and no more gases are
evolved. The gases are passed through
sulphuric acid and then through an absorption system to the fume duct.
200 kg. of
o-dichlorobenzene are distilled off under vacuum into the small porcelain receiver,
taking with them the last traces of SOCl2 and HCl .
The batch is
now distilled in two halves in the vacuum still at 7 mm, the remaining
o-dichlorobenzene distils between 45 and 1250.
The oil bath is heated with 30 atm. steam.
The
distillate is charged to the reaction vessel (1) and dissolved up in a solvent
as required. The clear solution is
charged to lead lined drums for use in the Alizarine Department. Yield: 98-99% theory,
PB 70361,
6943. Isophthaloyl chloride, crude. By Lanz. 1939年5月17日德文生产工艺。 1.5美元。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 309.
间苯二甲酰氯。 译自BIOS 1153, 55。
在6000 L煅钢衬铅反应釜中加入1800 kg邻二氯苯，再加入1300 kg间苯二甲酸及2500 kg亚硫酰氯。混合物在60-70℃缓缓加热，氯化氢和SO2开始蒸馏出来，从释出气体开始，温度于5天内升至95-100℃，当得到一清晰溶液，并不再有气体释出，反应完成。释出的气体先通过硫酸，然后经过吸收系统，通往烟道，在真空下蒸馏出200 kg邻二氯苯，同时取得最后痕量的SOCl2和HCl。
然后反应物分为两半，在真空中蒸馏；在7 mmHg 其余的邻二氯苯在45-125℃之间蒸馏出来。蒸馏物加到反应釜中，如需要可溶于溶剂，清晰的溶液装桶后用于茜素部。收率98-99%。
学习与思考：
LookChem网登陆本品的生产与经营单位，共有67家，但国内出版的手册，未见有上述资料报导。
陈忠源 2018年5月19日星期六。
文章作者：陈忠源 |
