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| CAS号 [23128-51-0] 生产工艺。 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺 |
CAS号 [23128-51-0] 生产工艺。 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺
CAS名：Acetamide, N-[3-[bis[2(acetyloxy)ethyl]amino]-4-methoxyphenyl]-
用途：分散蓝79:1，79:2。 分散紫58。 LookChem网登录生产与经营单位30家。
反应式：本人有加注。
天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 243-246. 分散深蓝HGL 。酯化。
将上面的羟乙基化物（抄注：由还原物，100% 260公斤羟乙基化得到的产物）倒入酯化锅，蒸发水分达400公斤，降温到50-60℃，慢慢向锅内加入乙酐（100% 786公斤）保温作用8小时，准备偶合用。
国内研究，生产及合成资料报导动态：
上海染化五厂。 1973年11月。 分散深蓝 H-2GL
（74043 – 为沈阳院收藏号）。
由100% 10公斤还原物羟乙基化物，加入三倍醋酐，升温至105-110℃，进行酯化反应3小时。得产物为偶合组分。
天津市染料厂 天津市染料工业研究所。 1973年12月。 分散藏青2GL 试验总结 （74065 – 为沈阳院收藏号）。
取0.5克分子羟乙基物和371克醋酐，于25℃以下酯化反应8小时，得4-乙酰氨基-2-N,N-2β-乙酰氧乙基氨基苯甲醚。
天津市染料厂 天津市染料工业研究所。 分散藏青 2GL 试制总结。 [J] 染料工业,1976, 2, 13-19.
4. 4-乙酰氨基-2-N,N-β-二乙酰氧乙基氨基苯甲醚的制备：（抄注：含羟乙基化的制备 – 这里不再抄录。）。
羟乙基化后，在真空下蒸出水分，水分蒸完后（一般至少蒸出含水量的75%以上）冷却到室温，逐渐加入醋酐，加完后，在室温下搅拌8小时。
参考文献： 共28篇，（是关于分散蓝79的国内外文献和专利。）。
大连染料厂一车间。 分散藏青S-2GL 工艺改进小试报告。 [J] 染料工业, 1978, 3, 32-36.
考虑到4-乙酰氨基-2-N,N-二乙酰氨基苯甲醚在无机酸存在下，有两个基团可能发生水解，因此在合成染料试验前做了：
其内容含：不同条件下的水解，回收醋酸及醋酐，分析方法等。
刘 力 周继昌 （天津市染料工业研究所）。 GYS –
II型液相色谱仪的研制及工艺分析中的应用。 [J] 染料情报, 1984, 1,
1-6.
四。 应用实例： 1. 分散藏青2GL 偶合组分酯化物的分析；
流动相：甲醇 / 水 = 45 / 55。 色谱柱： φ6 x 100 mm – C 10 图中含单酯和双酯峰。
林泽伟 （北京染料厂）。 一些常用分散染料的制备。 C.I. 分散蓝79. [J] 染料工业, 1984, 4, 18-21.
偶合组分的制备：（抄注： 林泽伟先生是英文翻译，- 应该是偶合液的配制。）所以不再抄录。
抄注：以上资料“CA”均没有摘录。原因，读者应该明白！
国内专利：
何旭斌 陶建国 等。（浙江龙盛化工研究有限公司）。 一种染料中间体酯化液的合成方法。
中国专利 CN 106117073. 2016年11月16日。 实施例1.
在装有搅拌，精馏柱的200 ml 三口烧瓶中，加入22.0 g 含水10% 的深蓝羟化物及42.6 ml 冰醋酸，加热至130℃进行反应，脱水反应5 h。将2.2 g 5A分子筛加入烧瓶中，并在120℃温度下，继续回流反应3.0 h，冷却至50-60℃，过滤，除去分子筛，减压脱除醋酸后，得到产品深蓝酯化液26,82 g，经HPLC检测产品纯度为98.5%，产品收率98.0%。
分离得到的分子筛经80℃醋酸（冰醋酸加热）洗涤过滤后，再经105℃醋酸（冰醋酸加热）浸泡4小时后，过滤分离，得到的分子筛再生备用，过滤分离的醋酸洗涤液和醋酸再生液均可回用。
实施例2和实施例3：略。 （抄注： 本专利未提及上述国内资料！）。
抄注：本专利“CA”有摘录。（从作者名，公司名都可以检束到）。
国内出版物：
侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P.508.
3-(N,N-二乙酰氧乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。生产方法：无具体工艺。
国外产品规格：
Sandoz: 1981年1月。（原件不再抄录，译文仅供参考）。
规格：含量（分析方法）：50-60%（HClO4）。 商品形式：液状。 色泽：深棕色。
杂质/副产物含量：双乙酰化双酯 3%。 单酯 0.5 – 1%。
Henkel: 1991年。（抄自原件）。
Henkel
Organic Intermediates. 3-(N,N-Bisacetoxyethyl)amino-4-methoxy
acetanilide.
Molecular
Weight: 352. Empirical Formula: C17H24N2O6. CAS Number: [23128-51-0]。
Form. Brown acetic acid solution。 Flash
Point, T.C.C. 63℃ (1450F). Combustible liquid.
Specific
Gravity, 25℃. 1.09。 Potentionmetric
Titration, % Tertiary Amine, MW=
352. Typical: 67; Specifications: 60 min.
Acetic Acid,
% by Acid Value. Typical: 33; Specifications: 40 max.
Moisture, %: Typical: 0.5; Specifications: 1 max1.
HPLC % (100%
Basis) Typical Specifications
3-Amino-4-methoxy
acetanilide
0.3 1 max.
3-(N,N-Bishydroxyethyl)amino-4-methoxy
acetanilide 0.5 2 max.
3-(N-Hydroxyethyl-N-acetoxyethyl)amino-4-methoxy
acetanilide 2.0 3 max.
3-(N,N-Bisacetoxyethyl)amino-4-methoxy
acetanilide 95.7 93 min.
Acetylated
Polyethoxylated 3-Amino-4-methoxy acetanilide 1.3 3 max.
Packaging. 略。
Application. 略。
国外分析方法：Fitwealth. 1996年。酯化液（Di-A-4M-AT）。 双羟乙基还原物（Di-H-4M-AT）.
HPLC.
0.025 g
sample (or Std.) + MeOH à 25 ml working soln.
0.025 g
Di-H-4M-AT + MeOH à 25 ml.
5μl + MeOH à 25 ml working soln.
Column: 1μ-Bondapak
C 18 . 39 x 300 mm. 10μA.
Waters.
Mobile phase:
MeOH / H2O (0.01 M(NH4)2HPO4) = 40/60.
Flow rate: 0.8
ml/min. Detector: 254 nm. t r
Di-A-4M-AT 17.6 min. Di-H=4M-AT
6.50 min.
学习与思考：
龙盛是国内一家上市的大公司，也是国际有名的一家大公司，我想上述抄录的资料，公司肯定会有收藏，只是国内无人编目，当然，历史资料已经过去，问题是新的论文和专利，我想，我们也应该有编目，例如：本专利“一种染料中间体酯化液的合成方法”。其中还有CAS号[22031-33-0]和CAS号[27059-08-1]的合成新工艺，我是看了原件才知道。
学无止境，活到老学到老。只希望上述资料对读者有点用！
工欲善其事必先利其器：
我们是否可以有自己的权威期刊，让外国人到我们这里来发表文章。我们是否可以编写出一本权威手册，让外国人用它来检索！应该有理想，有目标！奋斗是快乐的，本人原为年轻人做点基础工作，当然会有一些无用的工作！请谅解！
这里要再次谢谢公司！为我发挥仅有的5% 的余热提供方便！谢谢！thanks! Dank!
Спасибо! ありがとう!
陈忠源 2018年6月20日（一位资料搬运工！）。
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