CAS号 [23128-51-0] 生产工艺。   2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺

CAS名：Acetamide, N-[3-[bis[2(acetyloxy)ethyl]amino]-4-methoxyphenyl]-

用途：分散蓝79:1，79:2。 分散紫58。 LookChem网登录生产与经营单位30家。

反应式：本人有加注。

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 243-246. 分散深蓝HGL 。酯化。 

将上面的羟乙基化物（抄注：由还原物，100% 260公斤羟乙基化得到的产物）倒入酯化锅，蒸发水分达400公斤，降温到50-60℃，慢慢向锅内加入乙酐（100% 786公斤）保温作用8小时，准备偶合用。

国内研究，生产及合成资料报导动态：

上海染化五厂。   1973年11月。  分散深蓝 H-2GL  （74043 – 为沈阳院收藏号）。

由100% 10公斤还原物羟乙基化物，加入三倍醋酐，升温至105-110℃，进行酯化反应3小时。得产物为偶合组分。

天津市染料厂  天津市染料工业研究所。   1973年12月。   分散藏青2GL 试验总结   （74065 – 为沈阳院收藏号）。

取0.5克分子羟乙基物和371克醋酐，于25℃以下酯化反应8小时，得4-乙酰氨基-2-N,N-2β-乙酰氧乙基氨基苯甲醚。

天津市染料厂  天津市染料工业研究所。  分散藏青 2GL 试制总结。  [J] 染料工业,1976, 2, 13-19.

4.  4-乙酰氨基-2-N,N-β-二乙酰氧乙基氨基苯甲醚的制备：（抄注：含羟乙基化的制备 – 这里不再抄录。）。

羟乙基化后，在真空下蒸出水分，水分蒸完后（一般至少蒸出含水量的75%以上）冷却到室温，逐渐加入醋酐，加完后，在室温下搅拌8小时。

参考文献： 共28篇，（是关于分散蓝79的国内外文献和专利。）。

大连染料厂一车间。  分散藏青S-2GL 工艺改进小试报告。  [J] 染料工业, 1978, 3, 32-36.

考虑到4-乙酰氨基-2-N,N-二乙酰氨基苯甲醚在无机酸存在下，有两个基团可能发生水解，因此在合成染料试验前做了：

其内容含：不同条件下的水解，回收醋酸及醋酐，分析方法等。

刘 力  周继昌  （天津市染料工业研究所）。  GYS – II型液相色谱仪的研制及工艺分析中的应用。 [J] 染料情报, 1984, 1, 1-6.

四。 应用实例： 1. 分散藏青2GL 偶合组分酯化物的分析；

流动相：甲醇 / 水 = 45 / 55。  色谱柱： φ6 x 100 mm – C 10  图中含单酯和双酯峰。

林泽伟 （北京染料厂）。  一些常用分散染料的制备。 C.I. 分散蓝79.   [J] 染料工业, 1984, 4, 18-21.

偶合组分的制备：（抄注： 林泽伟先生是英文翻译，- 应该是偶合液的配制。）所以不再抄录。

抄注：以上资料“CA”均没有摘录。原因，读者应该明白！

国内专利：

何旭斌  陶建国 等。（浙江龙盛化工研究有限公司）。 一种染料中间体酯化液的合成方法。

中国专利 CN 106117073.   2016年11月16日。  实施例1.

在装有搅拌，精馏柱的200 ml 三口烧瓶中，加入22.0 g 含水10% 的深蓝羟化物及42.6 ml 冰醋酸，加热至130℃进行反应，脱水反应5 h。将2.2 g 5A分子筛加入烧瓶中，并在120℃温度下，继续回流反应3.0 h，冷却至50-60℃，过滤，除去分子筛，减压脱除醋酸后，得到产品深蓝酯化液26,82 g，经HPLC检测产品纯度为98.5%，产品收率98.0%。

分离得到的分子筛经80℃醋酸（冰醋酸加热）洗涤过滤后，再经105℃醋酸（冰醋酸加热）浸泡4小时后，过滤分离，得到的分子筛再生备用，过滤分离的醋酸洗涤液和醋酸再生液均可回用。

实施例2和实施例3：略。 （抄注： 本专利未提及上述国内资料！）。

抄注：本专利“CA”有摘录。（从作者名，公司名都可以检束到）。

国内出版物：

侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P.508.

3-(N,N-二乙酰氧乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。生产方法：无具体工艺。

国外产品规格：

Sandoz: 1981年1月。（原件不再抄录，译文仅供参考）。

规格：含量（分析方法）：50-60%（HClO4）。 商品形式：液状。 色泽：深棕色。

杂质/副产物含量：双乙酰化双酯 3%。 单酯 0.5 – 1%。

Henkel: 1991年。（抄自原件）。

  Henkel Organic Intermediates.   3-(N,N-Bisacetoxyethyl)amino-4-methoxy acetanilide.

Molecular Weight: 352.    Empirical Formula:  C17H24N2O6.     CAS Number: [23128-51-0]。

Form.  Brown acetic acid solution。  Flash Point, T.C.C. 63℃ (1450F).  Combustible liquid.

Specific Gravity, 25℃.  1.09。  Potentionmetric Titration, %  Tertiary Amine, MW= 352.  Typical: 67;  Specifications: 60 min.

Acetic Acid, % by Acid Value.   Typical: 33;  Specifications:  40 max.   Moisture, %:  Typical: 0.5;  Specifications: 1 max1.

HPLC % (100% Basis)                                          Typical     Specifications                         

3-Amino-4-methoxy acetanilide                                   0.3           1 max.

3-(N,N-Bishydroxyethyl)amino-4-methoxy acetanilide                  0.5           2 max.

3-(N-Hydroxyethyl-N-acetoxyethyl)amino-4-methoxy acetanilide         2.0           3 max.

3-(N,N-Bisacetoxyethyl)amino-4-methoxy acetanilide                95.7          93 min.

Acetylated Polyethoxylated 3-Amino-4-methoxy acetanilide             1.3           3 max.

Packaging.  略。              Application.  略。

国外分析方法：Fitwealth.  1996年。酯化液（Di-A-4M-AT）。 双羟乙基还原物（Di-H-4M-AT）.  HPLC.

0.025 g sample (or Std.) + MeOH à 25 ml working soln.

0.025 g Di-H-4M-AT + MeOH à 25 ml.  5μl + MeOH à 25 ml working soln.

Column: 1μ-Bondapak C 18 .  39 x 300 mm.  10μA.  Waters.

Mobile phase:  MeOH / H2O (0.01 M(NH4)2HPO4) = 40/60.

Flow rate: 0.8 ml/min.      Detector: 254 nm.  t r  Di-A-4M-AT  17.6 min.   Di-H=4M-AT  6.50 min.

学习与思考：

龙盛是国内一家上市的大公司，也是国际有名的一家大公司，我想上述抄录的资料，公司肯定会有收藏，只是国内无人编目，当然，历史资料已经过去，问题是新的论文和专利，我想，我们也应该有编目，例如：本专利“一种染料中间体酯化液的合成方法”。其中还有CAS号[22031-33-0]和CAS号[27059-08-1]的合成新工艺，我是看了原件才知道。

学无止境，活到老学到老。只希望上述资料对读者有点用！

工欲善其事必先利其器：

我们是否可以有自己的权威期刊，让外国人到我们这里来发表文章。我们是否可以编写出一本权威手册，让外国人用它来检索！应该有理想，有目标！奋斗是快乐的，本人原为年轻人做点基础工作，当然会有一些无用的工作！请谅解！

这里要再次谢谢公司！为我发挥仅有的5% 的余热提供方便！谢谢！thanks! Dank! Спасибо! ありがとう!

陈忠源 2018年6月20日（一位资料搬运工！）。