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CAS号 [93-05-0] 生产工艺。 N,N-二乙基对苯二胺

CAS号 [93-05-0] 生产工艺。  N,N-二乙基对苯二胺

CAS名：1,4-Benzenediamine, N,N-diethyl-     历史参考文献：Beil. 13, 75; E1, 22; E2, 40; E3, 113; E4, 119.

用途：酸性蓝98。 碱性蓝13, 14。 媒介蓝35。 溶剂蓝22。 显影剂等。 LookChem网登录生产与经营单位46家。

BIOS 1153, 152.（=胶卷PB 85687）。 P-Aminodiethylaniline. (Leverkusen)。 英国人译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注。  反应类别：亚硝基还原。

1.  Reduction vessel with stirrer.  Capacity 4 m3.   2-3.  Iron nutsches,  800 l.    4.  Montejus for filtrate,  6 m3.

5-6.  M.S. extraction vessel with gate stirrer,  12 m3.    7.  M.S. still with gate stirrer,  6 m3.

Procedure:

Vessel 1 contains a fore-charge of 1,800 l. of water, 70 kg. of hydrochloric acid (190Be’) and 280 kg. of milled iron borings.  To this is added over 12 hours at 25℃., 430 kg. of nitrosodiethylaniline hydrochloride (≈ 107 kg. Nitrite).  It is stirred for 2 hours, and then precipitated with 40 kg. of soda ash (reaction mixture must be strongly alkaline).  The iron sludge is filtered off and the clear solution run into 3,000 l. of benzene.  200 l. of 30% caustic liquor are added, the batch allowed to settle and the benzene layer transferred to 7.  The benzene is distilled off and then amine distilled under vacuum.

Yield:  85% of theory.

 

FIAT 1313, I, 29-30.（=胶卷PB 85172）。 p-Amino-N,N-diethylaniline. (I.G. Leverkusen). “Diethylparamin”.  美国人译自德文

Equipment:  1 – reduction kettle with agitator  4,000 lit.  capacity.    2 – iron suction filters  800 lit.  capacity.    1 – blowcase 6,000 lit. capacity.

            2 – iron extraction kettles with gate agitation each 12,000 lit. capacity.     1 – iron distillation kettle with agitator 6,000 lit. capacity.

Procedure:  操作步骤：请读者注意，美国人译文有漏缺 ！

Into a mixture of 1800 l water.  70 kg ground iron charge in 12 hours, at 25℃.  430 kg Nitrosodiethylaniline hydrochloride (= 107 kg Nitrite)。 Stir for 2 hours and treat with 40 kg Soda (weak alkaline) – then filter.  The clear filtrate is blown into 3,000 liter benzene, add 200 lit. NaOH 30%.  After settling separate the layers, distill off the benzene and distill the diamine oil under vacuum.   Yield:  85% of theory.

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 113-114.  对氨基二乙基苯胺。 译自FIAT 1313,I, 29; BIOS 1153, 152.

在4000 L还原锅中先加入1800 L水，70 kg 30% 盐酸和280 kg铁屑，在25℃于12小时内加入430 kg亚硝基二乙基苯胺盐酸盐，相当于107 kg NaNO2 。搅拌2小时，然后用40 kg Na2CO3 将其沉淀，反应混合物应呈强碱性。过滤去铁泥，澄清溶液流入3000 L苯中，加入200 L 30% NaOH溶液，反应物静置，分离出苯层。将苯蒸馏出去，再减压蒸馏对氨基二乙基苯胺。收率85%。

 

PB 74175, 722-723.  p-Aminodiethylanilin.  德文生产工艺。未抄录。

 

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 34.  对-氨基-N,N-二乙基苯胺硫酸盐（T.S.S）

还原：在釜中加入150公斤水及11公斤盐酸。搅拌，加入41公斤铁粉，降温至15℃，在20-25℃加硝基物。加毕，补加铁粉5公斤，在20-25℃搅拌3小时。加入碳酸钠7公斤，搅拌15分钟，过滤。滤饼以热水洗涤，滤液和洗液中加入50公斤液碱（30%），15公斤食盐，静置分层。上层物料入蒸馏釜，于120-150℃及真空度为60毫米汞柱减压蒸馏收集馏份，得对-氨基-N,N-二乙基苯胺。

 

侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》  2006年。P. 238.  对氨基-N,N-二乙基苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。  版权所有  未经允许  不得翻印 ！

生产方法：工艺过程，还原：经核对完全抄自《 染料生产工艺》汇编 ！

 

学习与思考：

美国人的译文与英国人的译文有点差别，这是正常的，允许人家有错，所以看原文好。国内出版物的问题昨天写了，到此为止。

陈忠源 2018年7月1日星期日。



文章作者：陈忠源