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| CAS号 [132-87-6] 生产工艺。 N-苯甲酰基-J-酸 |
CAS号 [132-87-6] 生产工艺。 N-苯甲酰基-J-酸
CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid,
7-(benzoylamino)- 历史参考文献：待检索。
用途：直接红 63, 81, 85,
90, 108。直接紫63, 64。 直接蓝167。 溶剂红33。 LookChem网登录生产与经营单位14家。
PB 25625, xx.
Benzoyl-J-acid. 这是日本人表明的文献，但査PB 25625目录，无？
反应式：本人有加注，本人暂未找到德文原件。
细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 541.
ベンゾイルJ酸。 译自PB 25625. （无页号！本人未找到。）。
J 酸NaNO2 110 kg 相当を水3 tに400 で, ソ - ダを加えて中性溶液とし，盐化ベンゾイル275 kgとNa2CO3 100 kgの溶液を同时に1 hで加える。 反应は始终中性か微アルカリ性で行う。ジアゾ化试验で未反应のJ 酸が1.5% 以下にならなければならない。4.5 m3, 45-500, 溶液のままカップリングに用いることができるが，取出す时は酸性にして滤過する。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 616. 苯甲酰基 J 酸。 译自 细田豊《理论制造染料化学》
将相当于110 kg 亚硝酸钠的J 酸在40℃溶解于3000 kg水中，加Na2CO3使成中性。于1 hr内同时加入275 kg苯甲酰氯和100 kg碳酸钠，反应要始终在中性至微碱性进行。进行重氮化试验，未反应的J 酸必须在1.5%以下。将其稀释至4500 L，温度45-50℃，可直接用于偶合。如果需要分离出来，克将其酸化，过滤，干燥。 （抄注：译者说是译自PB 25625，其实是译自日文！）
A. B. Eльцова.
Лабораторный …1985. 染料及中间体实验室合成方法。§7.24.
C.I.直接红81.
Натриевая соль
7-бензоиламино-4-гидроксинафталин-2-сульфокислоты.
(бензоил-И-кислота)
. 7-苯甲酰氨基-4-羟基萘-2-磺酸钠盐（苯基-J-酸）。译文仅供参考！
预先准备：（a）60毫升饱和食盐溶液； （b）8毫升42% 氢氧化钠溶液。
将装有搅拌和温度计的500毫升瓷杯，置于电加热水浴中，固定在卡圈内，加入100毫升水，搅拌下加入29克50%工业7-氨基-4-羟基萘-2-磺酸（J-酸），物料加热到35℃，分批加入4.8克碳酸钠，加碳酸钠时要慢（可能起泡！），加完搅拌15-20分钟，此时J-酸转变成钠盐溶液，制取液中加入7.4克醋酸钠，40毫升冰水，调温到25℃, 然后在剧烈搅拌下，一次加入10.2克苯甲酰氯，物料于25-30℃搅拌反应3小时，在同一温度下逐渐加入6毫升42%氢氧化钠溶液，至物料对广泛试纸呈中性（pH = 7），随后加入50克细结晶食盐，物料于25-30℃搅拌1小时，放置过夜，第二天苯基-J-酸用布氏漏斗过滤，滤饼用饱和食盐水洗涤（洗三次，每次20毫升），抽干，置于瓷皿中，于60-80℃烘箱中干燥。
得量：约40克50%苯基-J-酸钠盐（≈90%），灰到浅棕色粉末。
学习与思考：
本产品，在国内出版的手册中，暂未见有报导。至于历史上的生产工艺，因手头资料目录不全，暂未找到！最近有读者提出，是否可以在线检索？可以肯定的说，不可能！美国人出版检索目录已经是“共享”了，现在有谁肯化功夫去整理？有谁肯化资金找人去整理这类基础资料？这一工作的收益，也就是说，科技与其他行业相比差多少？读者一定明白！当然，本人只要不倒下，一定会做下去。
陈忠源 2018年7月3日 （一位义工！）。
文章作者：陈忠源 |
