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    CAS号 [132-87-6] 生产工艺。 N-苯甲酰基-J-酸
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CAS号 [132-87-6] 生产工艺。   N-苯甲酰基-J-酸

CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 7-(benzoylamino)-    历史参考文献:待检索。

用途:直接红 63, 81, 85, 90, 108。直接紫63, 64。 直接蓝167。 溶剂红33。 LookChem网登录生产与经营单位14家。

PB 25625, xx. Benzoyl-J-acid.  这是日本人表明的文献,但査PB 25625目录,无?

反应式:本人有加注,本人暂未找到德文原件。

细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 541.  ベンゾイルJ酸。  译自PB 25625. (无页号!本人未找到。)。 

J 酸NaNO2 110 kg 相当を水3 tに400 で, ソ - ダを加えて中性溶液とし,盐化ベンゾイル275 kgとNa2CO3 100 kgの溶液を同时に1 hで加える。 反应は始终中性か微アルカリ性で行う。ジアゾ化试验で未反应のJ 酸が1.5% 以下にならなければならない。4.5 m3, 45-500, 溶液のままカップリングに用いることができるが,取出す时は酸性にして滤過する。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 616.  苯甲酰基 J 酸。  译自 细田豊《理论制造染料化学》

将相当于110 kg 亚硝酸钠的J 酸在40℃溶解于3000 kg水中,加Na2CO3使成中性。于1 hr内同时加入275 kg苯甲酰氯和100 kg碳酸钠,反应要始终在中性至微碱性进行。进行重氮化试验,未反应的J 酸必须在1.5%以下。将其稀释至4500 L,温度45-50℃,可直接用于偶合。如果需要分离出来,克将其酸化,过滤,干燥。 (抄注:译者说是译自PB 25625,其实是译自日文!)

 

A. B. Eльцова. Лабораторный …1985.    染料及中间体实验室合成方法。§7.24.  C.I.直接红81.

Натриевая соль 7-бензоиламино-4-гидроксинафталин-2-сульфокислоты.

(бензоил-И-кислота) .    7-苯甲酰氨基-4-羟基萘-2-磺酸钠盐(苯基-J-酸)。译文仅供参考!

预先准备:(a)60毫升饱和食盐溶液; (b)8毫升42% 氢氧化钠溶液。

将装有搅拌和温度计的500毫升瓷杯,置于电加热水浴中,固定在卡圈内,加入100毫升水,搅拌下加入29克50%工业7-氨基-4-羟基萘-2-磺酸(J-酸),物料加热到35℃,分批加入4.8克碳酸钠,加碳酸钠时要慢(可能起泡!),加完搅拌15-20分钟,此时J-酸转变成钠盐溶液,制取液中加入7.4克醋酸钠,40毫升冰水,调温到25℃, 然后在剧烈搅拌下,一次加入10.2克苯甲酰氯,物料于25-30℃搅拌反应3小时,在同一温度下逐渐加入6毫升42%氢氧化钠溶液,至物料对广泛试纸呈中性(pH = 7),随后加入50克细结晶食盐,物料于25-30℃搅拌1小时,放置过夜,第二天苯基-J-酸用布氏漏斗过滤,滤饼用饱和食盐水洗涤(洗三次,每次20毫升),抽干,置于瓷皿中,于60-80℃烘箱中干燥。

得量:约40克50%苯基-J-酸钠盐(≈90%),灰到浅棕色粉末。

 

学习与思考:

本产品,在国内出版的手册中,暂未见有报导。至于历史上的生产工艺,因手头资料目录不全,暂未找到!最近有读者提出,是否可以在线检索?可以肯定的说,不可能!美国人出版检索目录已经是“共享”了,现在有谁肯化功夫去整理?有谁肯化资金找人去整理这类基础资料?这一工作的收益,也就是说,科技与其他行业相比差多少?读者一定明白!当然,本人只要不倒下,一定会做下去。

 

陈忠源 2018年7月3日 (一位义工!)。

文章标签:CAS号 [132-87-6] 生产工艺。 N-苯甲酰基-J-酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/7/4
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