C.I. 酸性黄127 (C.I. 18888) 生产工艺。  CAS号 [73384-78-8]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-[[4-chloro-6-(methylphenylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-[[1-(2-chlorophenyl)-4,5-dihydro-3-

-methyl-5-oxo-1H-pyrazol]azo]-, monosodium salt.

发明者：Alfred Fesciati.  Ciba 1957年，见美国专利US 2795576.

反应式：以下是本人按资料编写的路线，中国专利是先合成单偶氮染料，再与N-甲基苯胺缩合，合成酸性黄127。

参考文献：皮革化工, 19(4) 23-27 （2002年）。未摘录。 

张为洪  詹 飞 等（恒升化工）。 一种含活性基团的酸性黄色染料生产方法。 CN 103275516.  2013年9月4日。

实施例1：

    （1）在缩合釜内加入3200 kg的冰水再加入200 kg的三聚氯氰和250 kg的2,4-二氨基苯磺酸钠盐溶液，在温度为5℃，pH=4.0的条件下进行一次缩合反应3小时，得到式（II）化合物浆料。（抄注： [15935-11-2]）。

（2）一次缩合液用碳酸氢钠调到弱碱性条件下，加入75 kg的亚硝酸钠后，再加入350 kg的盐酸，在温度为5℃的条件下进行重氮化反应2小时，得式（II）的重氮盐及式（VI）化合物；

（3）200 kg的式（III）液碱与式（VI）化合物在NaCO3与CH3COONa混合液，温度为3℃，pH=6.5条件下进行偶合反应3小时，得到式（IV）化合物浆料；  （4）（IV）化合物浆料与120 kg的式（V）甲醇在温度为10℃，pH=7.0的条件下进行二次缩合8小时，得到式（I）化合物浆料。

（5）将式（I）化合物浆料先进行纳滤膜浓缩后，纳滤膜是采用截留分子量为200有机膜设备处理，浓缩后的浓度为15%，加入10 kg的磷酸氢二钠，20 kg的磷酸二氢钠，8 kg的六偏磷酸钠及2 kg的元明粉进行喷雾干燥，得1480 kg式（I）的染料成品。   实施例2 和 实施例3：略。

张为洪  刘丰杰 等 （恒升化工）。 一种制备三聚氯氰型酸性染料的方法。  CN 104194384.  2014年12月10日。

实施例1：

   （1）于500 ml四口反应烧瓶内，加入300 g冰水开启搅拌，加入2滴吐温-20和20 g 三聚氯氰，打浆均匀后，滴加入25 g 2,4-二氨基苯磺酸溶液，在温度为5℃，加入碳酸氢铵调节pH至6.0的条件下一次缩合反应2.5小时，得一次缩合液；

（2）乙醇缩合液中加入碳酸氢铵调节至中性，加入7.6 g亚硝酸钠形成混合液后，快速加入35 g盐酸，在通过加冰控制温度在5℃的条件下重氮化反应1.5 h，得重氮盐。

（3）于250 ml烧杯中加入20 g 1-（2’-氯）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与150 g水，用液碱溶解，加入碳酸氢铵调pH至8.5后，滴加到步骤（2）的重氮盐中，在温度为3℃，加入碳酸氢铵调节pH至7.5的条件下反应7小时，得偶合组分。

（4）于100ml烧杯中加入12 g N-甲基苯胺与10 g甲醇，配成的溶液滴加到步骤（3）的偶合组分中，在温度为40℃，加入碳酸氢铵调节ph至6.8的条件下二次缩合反应8小时，得一次缩合液。

（5）将步骤（4）的二次缩合液抽滤，烘干，粉碎得78.3 g染料成品。   实施例2 和 实施例3：略。

日本化药染料便览。 1982年。P. 344-345.    Kayanol Milling Yellow 5GW.  (C.I. Acid Yellow 127).  其应用性能含如下内容：

特征 Characteristics；   诸性质 Properties:     恒温染着曲线 Exhaustion Curves:      羊毛坚牢度  Fastness (Wool):

ナイロン坚牢度  Fastness (Nylon):     绢坚牢度  Fastness (Silk):    ビニロン坚牢度  Fastness (Polyvinylalcohol). （各项都有具体是指。）。

学习与思考： 本人抄录以上资料是希望读者多了解已经公开的资料，找出我们还需努力的地方，例如日本的产品应用性能，这对产品的应用开发是有用的。

陈忠源  2018年7月11日 。



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