C.I. 酸性黄127 (C.I. 18888) 生产工艺。 CAS号 [73384-78-8]
CAS名:Benzenesulfonic acid, 4-[[4-chloro-6-(methylphenylamino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-[[1-(2-chlorophenyl)-4,5-dihydro-3-
-methyl-5-oxo-1H-pyrazol]azo]-,
monosodium salt.
发明者:Alfred
Fesciati. Ciba 1957年,见美国专利US 2795576.
反应式:以下是本人按资料编写的路线,中国专利是先合成单偶氮染料,再与N-甲基苯胺缩合,合成酸性黄127。

参考文献:皮革化工, 19(4) 23-27
(2002年)。未摘录。
张为洪 詹 飞 等(恒升化工)。 一种含活性基团的酸性黄色染料生产方法。 CN 103275516. 2013年9月4日。
实施例1:
(1)在缩合釜内加入3200 kg的冰水再加入200 kg的三聚氯氰和250 kg的2,4-二氨基苯磺酸钠盐溶液,在温度为5℃,pH=4.0的条件下进行一次缩合反应3小时,得到式(II)化合物浆料。(抄注: [15935-11-2])。
(2)一次缩合液用碳酸氢钠调到弱碱性条件下,加入75 kg的亚硝酸钠后,再加入350 kg的盐酸,在温度为5℃的条件下进行重氮化反应2小时,得式(II)的重氮盐及式(VI)化合物;
(3)200 kg的式(III)液碱与式(VI)化合物在NaCO3与CH3COONa混合液,温度为3℃,pH=6.5条件下进行偶合反应3小时,得到式(IV)化合物浆料; (4)(IV)化合物浆料与120 kg的式(V)甲醇在温度为10℃,pH=7.0的条件下进行二次缩合8小时,得到式(I)化合物浆料。
(5)将式(I)化合物浆料先进行纳滤膜浓缩后,纳滤膜是采用截留分子量为200有机膜设备处理,浓缩后的浓度为15%,加入10 kg的磷酸氢二钠,20 kg的磷酸二氢钠,8 kg的六偏磷酸钠及2 kg的元明粉进行喷雾干燥,得1480 kg式(I)的染料成品。 实施例2 和 实施例3:略。
张为洪 刘丰杰 等 (恒升化工)。 一种制备三聚氯氰型酸性染料的方法。 CN
104194384. 2014年12月10日。
实施例1:
(1)于500 ml四口反应烧瓶内,加入300 g冰水开启搅拌,加入2滴吐温-20和20 g 三聚氯氰,打浆均匀后,滴加入25 g 2,4-二氨基苯磺酸溶液,在温度为5℃,加入碳酸氢铵调节pH至6.0的条件下一次缩合反应2.5小时,得一次缩合液;
(2)乙醇缩合液中加入碳酸氢铵调节至中性,加入7.6 g亚硝酸钠形成混合液后,快速加入35 g盐酸,在通过加冰控制温度在5℃的条件下重氮化反应1.5 h,得重氮盐。
(3)于250 ml烧杯中加入20 g 1-(2’-氯)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与150 g水,用液碱溶解,加入碳酸氢铵调pH至8.5后,滴加到步骤(2)的重氮盐中,在温度为3℃,加入碳酸氢铵调节pH至7.5的条件下反应7小时,得偶合组分。
(4)于100ml烧杯中加入12 g N-甲基苯胺与10 g甲醇,配成的溶液滴加到步骤(3)的偶合组分中,在温度为40℃,加入碳酸氢铵调节ph至6.8的条件下二次缩合反应8小时,得一次缩合液。
(5)将步骤(4)的二次缩合液抽滤,烘干,粉碎得78.3 g染料成品。 实施例2 和 实施例3:略。
日本化药染料便览。 1982年。P. 344-345.
Kayanol Milling Yellow 5GW. (C.I.
Acid Yellow 127). 其应用性能含如下内容:
特征
Characteristics; 诸性质 Properties: 恒温染着曲线 Exhaustion Curves: 羊毛坚牢度 Fastness
(Wool):
ナイロン坚牢度 Fastness (Nylon): 绢坚牢度
Fastness (Silk): ビニロン坚牢度
Fastness (Polyvinylalcohol). (各项都有具体是指。)。
学习与思考: 本人抄录以上资料是希望读者多了解已经公开的资料,找出我们还需努力的地方,例如日本的产品应用性能,这对产品的应用开发是有用的。
陈忠源 2018年7月11日 。