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CAS号 [128-63-2] 合成工艺。 1,3,6,8-四氯芘

CAS号 [128-63-2] 合成工艺。   1,3,6,8-四氯芘

CAS名:Pyrene, 1,3,6,8-Tetrabromo-              历史参考文献:待检索。

用途:有机合成,医药,染料等。 LookChem网登录生产与经营单位35家。

PB 73941, 9031.  Laboratorium-Vorschrift für Naphtalin-1,4,5,8-tetracarbonsäure aus Pyren.  Hö. 1944年1月10日。

反应式:本人有加注,这里仅限1,3,6,8-四氯芘的合成。

Bromierung des Pyrens: 芘的溴化:(抄注: 本人按原件式样抄录! 原件为进口的缩微胶卷。)。 

202 g Pyren (=1 Mol) werden in

2 l Nitrobenzol gelöst und unter Rühren in Verlauf von 1/4 Stunde

655 g Brom zugetropft.  Dei Temperature steigt bis etwa 50℃, das Reaktionsgemisch verdickt sich sehr stark unter Abscheidung des

     Tetrabrompyren.  Innerhalb von 2 Stunden wird auf 120℃ erwärmt und bei dieser Temperatur solange verrührt, bis die

     Bromwasserstoff-Entwicklung aufhört. (Dauer etwa 2 Std.).

     Durch Destillation mit Wasserdampf wird das Nitrobenzol entfernt, das Tetrabrompyren abgesaugt, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet.

Ausbeute: 490-500 g.

 

学习与思考:

    有可参考的资料,总比没有好。本人发现手头的国内图书手册,均未见有报道,当然,这是一个没有什么工艺难度的产品,

所以不再翻译。四氯芘已上网,见CAS号[81-29-8],德文资料因为未抄录,所以未抄录上网。

    网上有如何査阅技术文献的详细说明,这里请读者査阅一下,看能否检索到上述资料?

 

陈忠源 2018年7月12日。



文章作者:陈忠源