CAS号 [128-63-2] 合成工艺。
1,3,6,8-四氯芘
CAS名:Pyrene, 1,3,6,8-Tetrabromo- 历史参考文献:待检索。
用途:有机合成,医药,染料等。 LookChem网登录生产与经营单位35家。
PB 73941, 9031. Laboratorium-Vorschrift für Naphtalin-1,4,5,8-tetracarbonsäure
aus Pyren. Hö. 1944年1月10日。
反应式:本人有加注,这里仅限1,3,6,8-四氯芘的合成。
Bromierung
des Pyrens: 芘的溴化:(抄注: 本人按原件式样抄录! 原件为进口的缩微胶卷。)。
202 g Pyren
(=1 Mol) werden in
2 l
Nitrobenzol gelöst und unter Rühren in Verlauf von 1/4 Stunde
655 g Brom
zugetropft. Dei Temperature steigt bis
etwa 50℃, das
Reaktionsgemisch verdickt sich sehr stark unter Abscheidung des
Tetrabrompyren. Innerhalb von 2 Stunden wird auf 120℃ erwärmt und bei dieser Temperatur solange
verrührt, bis die
Bromwasserstoff-Entwicklung aufhört.
(Dauer etwa 2 Std.).
Durch Destillation mit Wasserdampf wird
das Nitrobenzol entfernt, das Tetrabrompyren abgesaugt, mit Wasser ausgewaschen
und getrocknet.
Ausbeute:
490-500 g.
学习与思考:
有可参考的资料,总比没有好。本人发现手头的国内图书手册,均未见有报道,当然,这是一个没有什么工艺难度的产品,
所以不再翻译。四氯芘已上网,见CAS号[81-29-8],德文资料因为未抄录,所以未抄录上网。
网上有如何査阅技术文献的详细说明,这里请读者査阅一下,看能否检索到上述资料?
陈忠源 2018年7月12日。