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| CAS号 [27333-47-7] 合成工艺。 1,3,3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪（光变色蓝A） |
CAS号 [27333-47-7] 合成工艺。 1,3,3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪（光变色蓝A）
CAS名：Spiro[2H-indole, -2,3’-[3H]naphtha[2,1-b]-1,4-oxazine,
1,3-dihydro-1,3,3-trimethyl- EC号：404-480-6.
用途：功能染料：油墨，塑料，化妆品，光电产品等。LookChem网登录生产与经营单位33家。
历史参考文献：通过CA 检索得到。
J. chem.
Soc., 297-303; 3219-3237. – 1954. 日。东丽。JPS 61018783. 和 JPS 61165385.
日。保土谷。JPH
08081471. Essilor
international. WO. 96-03368.
蒋莹莹 朱 平 董朝红 李成克。（青岛大学， 武汉科技学院）。
N-甲基螺噁嗪光致变色染料的合成及其光致变色性质研究。 [J] 染料与染色, 2009, 2, 7-10. 摘录如下。
1.2 N-甲基-3,3-二甲基螺吲哚啉-2,3’-[3H] 萘并 [2,1-b] [1,4] 噁嗪的合成。
反应式：本人有加注。
将3.4634 g
(0.02 mol) 1-亚硝基-2-萘酚溶于100 ml 乙醇中，加热至沸，用5% 重量分数的活性炭煮沸10分钟，热过滤，将滤液倒入四口园底烧瓶中。通入氮气10分钟后，加热至回流状态，回流15分钟后逐滴加入3.4650 g (0.02 mol) 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和50 ml 乙醇混合液，30分钟内滴完。回流状态下保持一定时间（3小时，5小时，6小时，8小时）（氮气保护中），反应完毕，用活性炭（6%）处理15分钟，热过滤，滤液减压蒸馏除去大部分乙醇，约剩1/4 溶液，冷却，静置过夜，过滤析出的晶体，得土黄色粗产物，而后进行重结晶（所选用的溶剂为：乙醇；乙酸乙酯； 1:1的乙醇：甲苯），最终得淡黄色晶体。
仪器分析数据：略。
结果与讨论：略。
参考文献：6篇。
本人加注：日本专利：JPS 61018783.
为2,3,3-三甲基吲哚 [1640-39-7]，经甲基化后与1-亚硝基-2-萘酚反应合成。
例5: 2,3,3-三甲基吲哚3.2克，碘甲烷5.6克，用70毫升无水乙醇溶解，在30℃ 反应10分钟后，加入三乙胺2.4克，搅拌30分钟。然后，加入1-亚硝基-2-萘酚3.4克，加热，回流反应2小时，反应后，浓缩，粗品用硅胶柱，以甲苯为洗提剂，进行柱色谱分离，蒸出溶剂，所得固体，用乙醇重结晶，得1.3克白色成品。熔点：134-135℃。
元素分析值：略。
参考资料：
http:// esis.
Jrc. ec. europa. eu. EC 404-480-6.
Variacrol Blue A.
2,3-dihydro-1,3,3-trimethylspiro(indole-2,3’(3H)naphtha(2,1-b)(1,4)
oxazine. CAS [27333-47-7].
参考手册：
TCI 东京化成工业株式会社 （梯希爱（上海）化成工业发展有限公司）2008 – 2009 。 Laboratory Chemicals. P. 1702.
学无止境。活到老，学到老。
陈忠源 2018年8月11日星期六。
文章作者：陈忠源 |
